活性炭辅助低温等离子体脱除燃煤烟气中NO
0 引 言
中国多煤少油缺气的资源禀赋条件决定了短期内煤炭在我国能源体系中的基础地位[1]。电力行业煤炭消费量占全国煤炭消耗总量的50%以上[2-3]。燃煤电厂煤炭燃烧会排放大量NOx，其中NO含量占比超过90%[4]，不仅会导致酸雨等环境问题，对人类身体健康也存在潜在威胁。目前，燃煤电厂主流脱硝技术为选择性催化还原(SCR)和选择性非催化还原(SNCR)，其原理是将NOx还原为N2，从而减少NOx直接排放。但这2种技术存在占地面积大、设备费用高等问题。随着排放标准的逐年提高，现有脱硝技术势必受到新的严峻挑战。
近年来，低温等离子体(Nonthermal Plasma,NTP)技术凭借转化效率高且几乎不产生二次污染等优势在废气污染物控制特别是脱硝方面得到广泛关注[5-6]。ZHAO等[7]研究了低温等离子体反应器中气体压力对电子碰撞反应速率和NO转化能耗的影响，发现随气体压力升高，NO转化能耗下降。JOLIBOIS等[8]研究了潮湿条件下低温表面等离子体放电对NOx去除的影响，发现增加产生的自由基种类，可明显改善NOx去除效果。汪涛等[9]进行低温等离子体烟气脱硝试验，并在此基础上研究温度和烟气成分对脱硝效率的影响。刘露[10]将介质阻挡放电和电晕放电2种形式结合起来进行NO和SO2脱除试验，考察模拟烟气流量、水分含量、氧气含量、电流大小等因素对脱硝和脱硫效率的影响。
根据放电形式不同，低温等离子体技术可分为电晕放电、电子束放电和介质阻挡放电等[11-13]。其中，介质阻挡放电(Dielectric Barrier Discharge,DBD)可在常温常压下快速活化反应分子，产生大量低温等离子体[14-15]，将烟气中稳定的NO转化为NO2，进而通过碱液吸收，最终实现烟气中NOx的深度脱除。目前，采用介质阻挡放电产生低温等离子体对NO进行氧化去除的研究已有诸多报道[16-19]。然而，该技术单位能耗NO处理量较低，运行成本增加，阻碍其推广应用。因此开发低能耗的低温等离子技术工艺对于氮氧化物的脱除具有重要意义。
反应器的结构尺寸[17]、放电介质材料[20-21]、反应条件(如放电电源特性、混合气体成分)[22-23]等因素对低温等离子体过程中烟气污染物的处理具有重要影响。此外，低温等离子体技术的反应能耗与初始污染物浓度具有一定相关性，即烟气中NO浓度越高，完全氧化NO所需电耗也越多。因此，为实现烟气中NO的低能耗高效脱除，一方面需不断优化该技术相关工艺条件，探究影响NO脱除效率和能耗的因素；另一方面，耦合低能耗处理工艺，对烟气中NO进行预处理，可降低进入等离子体反应器中的NO浓度，在满足烟气高效脱硝的基础上实现整体工艺能耗的降低。
活性炭作为一种来源广泛且价格低廉的材料，可在常温条件下作为催化剂对烟气污染物NO进行吸附氧化脱除。目前，采用活性炭吸附氧化和低温等离子体氧化耦合工艺进行烟气脱硝的研究相对较少。黄超等[24]发现将活性炭和介质阻挡放电反应装置相结合，NO脱除效率明显提高，可达50%左右。汪宗御[5]采用低温等离子体结合活性炭的方法催化脱除船舶柴油机废气中的NOx，发现该耦合工艺的脱硝效率达到该领域成熟脱硝技术即钒基SCR脱硝效率，发展前景较好。上述研究中，活性炭多置于低温等离子体反应段中，而放电过程中产生的大量反应热会抑制活性炭的吸附氧化作用。牛强[11]将活性炭吸附段置于低温等离子体反应段后，虽然组合工艺对NO具有一定处理效果，但NO去除率和单位能耗NO去除量还需进一步优化提升。
笔者在低温等离子体技术基础上，添加前置活性炭反应段，对烟气中NO进行预处理，降低进入等离子体反应器中的NO浓度，实现低能耗条件下NO的高效脱除。首先研究低温等离子体过程的反应工艺条件(气体流量、氧含量、NO初始浓度)对NO脱除效果的影响；随后基于介质阻挡放电反应器最佳试验条件，利用活性炭辅助低温等离子体耦合工艺对NO脱除效率及单位能耗处理量进行研究。
1 试 验
1.1 试验系统
试验装置如图1所示，试验系统由配气系统、吸附氧化系统、低温等离子体反应系统、气体检测系统和尾气处理系统组成。配气系统提供反应所需的高纯N2、高纯O2和NO气体，通过质量流量控制器控制相应气体的流量以获得试验所需特定浓度的反应气。反应气首先进入吸附氧化系统预处理。气体管路中填充一定量的活性炭，两端填充多孔材料以防止活性炭在高流速条件流失，活性炭填充段浸入恒温水浴槽中，保证吸附氧化反应温度稳定在20 ℃。采用市售椰壳活性炭，将其研磨成粉，比表面积为1 334 m2/g，孔径均匀分布在1～2 nm，总孔容为0.62 cm3/g。预处理后的反应气经碱洗和干燥处理后进入低温等离子体反应系统进行深度处理。试验过程采用介质阻挡放电形式，反应装置由石英玻璃管、高压电极、低压电极、放电介质材料组成。石英玻璃管长度50 cm、外径2 cm、壁厚2 mm，外管壁包裹金属铜网作为低压电极；不锈钢金属丝穿过石英玻璃管中心位置作为高压电极。BaTiO3作为放电介质材料填充在高压电极和石英玻璃管之间。玻璃管两端连接不锈钢法兰固定反应气进口和出口。反应所需驱动电源为南京苏曼等离子体科技有限公司CTP-2000K型高频高压交流电源，电压0～30 kV，频率2～25 kHz。反应过程中输出电压、输出电流及输出频率等参数由示波器记录，并根据李萨如图形计算反应输出功率。出口反应气体通过德国testo烟气分析仪进行检测，最后经碱液吸收后排入大气。
图1 试验装置示意
Fig.1 Schematic diagram of experimental equipment
1.2 计算方法
反应过程中，NO去除率为
(1)
式中，η(NO)为反应过程中NO的去除率，%；C0为反应气中NO的初始体积分数，10-6；C1为处理后尾气中NO的体积分数，10-6。
反应过程中NO单位能耗处理量为
(2)
式中，E为单位能耗对应的NO处理量，g/kWh；p为大气压，Pa；Q为反应气流量，L/min；M为NO相对分子质量，g/mol；R为气体常量，J/(mol·K)；T为体系温度，K；P为反应输出功率，kW。
2 试验结果与讨论
2.1 气体流量对NO去除率及单位能耗处理量的影响
气体流量对低温等离子体反应阶段NO的转化率及单位能耗处理量具有重要影响。当气体流量较小时，NO在放电区域的停留时间将会增加，在相同放电条件下，有助于提高NO转化率，但过度降低气体流量会导致能耗利用率降低，不利于单位能耗NO处理量提升。因此，需优化试验过程所需的最佳气体流量，在满足NO高转化率条件下，提升单位能耗NO去除量。本节考察N2/NO混合气条件下不同气体流量对NO转化率及单位能耗处理量的影响，其中NO初始体积分数为400×10-6，结果如图2所示。由图2(a)可知，当气体流量为1 L/min 时，随电源输出功率增加，NO转化率逐步升高，最终可达90%以上，但对应单位能耗处理量逐渐降低，由3.277 g/kWh降至0.453 g/kWh。而随气体流量不断升高(Q=2、4、5、6 L/min)，其反应规律呈一定相似性，即随输出功率增加，NO转化率逐渐提升，单位能耗NO处理量先升高后下降。这主要是由于当所施加电压较低时，介质阻挡放电产生的等离子体量相对较少，反应前期等离子体与NO充分接触，NO去除率及单位能耗处理量逐渐提升；随电压不断升高，产生大量等离子体，NO浓度逐渐降低，虽然NO转化率可达90%以上，但大量等离子体未与NO分子接触从而无法发挥作用，导致单位能耗NO处理量较低。由图2(b)可知，在NO处理率达到90%条件下，随气体流量升高，单位能耗NO处理量总体呈上升趋势。当气体流量小于2 L/min时，单位能耗低于3 g/kWh；当气体流量为4～6 L/min时，单位能耗NO处理量高于3.84 g/kWh；气体流量为5 L/min时，单位能耗NO处理量最高，达4.17 g/kWh。
图2 不同气体流量下NO转化率和单位能耗处理量之间的关系
Fig.2 Removal rate and treatment capacity per energy consumption of NO at different gas flows
2.2 氧体积分数对NO去除率的影响
考虑到燃煤电厂实际排放的烟气中通常含有一定浓度的O2，而气体中氧含量可显著影响NO转化路径，当反应气中不存在O2时，NO在低温等离子体作用下发生还原反应转化为N2和O2；当反应气中存在O2时，O2在高压电源作用下被激发形成活性O，并将NO氧化为NO2。反应机制不同导致NO转化率不同。本节探究不同O2含量对NO转化率的影响，反应系统中混合气体由N2、NO和O2组成，其中混合气体总流量为5 L/min，NO的初始体积分数为400×10-6，试验结果如图3所示。当反应气中O2体积分数为0时，随输出功率增大，NO转化率逐渐升高，当输出功率达31.5 W时，NO转化率达90%以上。当反应气中存在O2、输出功率相同时，NO转化率与无氧条件相比明显降低，表明O2存在抑制了NO转化。O2体积分数在6%时，NO整体脱除率低于46%，对应单位能耗NO处理量仅为2.29 g/kWh。这可能是由于O2(5.2 eV)相比于N2(9.8 eV)解离能更低，在放电条件下O2更易解离产生活性O，活性O的产生一方面导致NO转化路径发生改变，使NO主要通过氧化途径转化为NO2；另一方面，在氧化过程中活性O可能同时会与N2发生副反应生成NOx，造成能量效率降低，导致相同输出功率条件下NO整体转化率降低。不同O2含量下NO转化率同样存在差异。O2体积分数为1%和2%时，NO转化率随输出功率增大呈逐步升高的趋势。随氧体积分数的进一步提高(4%、6%)，NO转化率前期升高后期略下降，表明在高氧含量条件下，提高反应输出功率不利于NO转化。
图3 不同氧含量条件下输出功率对应的NO转化率
Fig.3 NO removal rate corresponding to output power at different oxygen contents
2.3 N2/O2条件下氧体积分数及功率对产物组成的影响
鉴于高压放电情况下N2与O2可能存在副反应，影响NO去除效果，本节探究不同放电功率、氧体积分数条件下产物中NO/NO2的浓度，体系中混合气由N2和O2组成，其中混合气的总流量为5 L/min，无NO存在，试验结果如图4所示。当O2体积分数为1%时，输出功率增至19.4 W，NO2体积分数逐渐升高并达到峰值121×10-6，表明在高压条件下，N2和O2会发生副反应生成NO2。然而输出功率进一步升高，尾气中NO2体积分数出现下降趋势，这可能是由于过高的功率也会造成产物中NO2进一步分解，此外，N2和O2的反应为放热反应，高放电功率产生的反应热会抑制N2和O2反应的进一步发生。反应气中O2体积分数在2%、4%、6%时，尾气中NO2体积分数变化规律与O2 1%条件下基本相似，但相同输出功率条件下，NO2体积分数随O2浓度的升高逐渐增高，表明高浓度O2促进N2和O2反应。在O2 6%、输出功率大于17.05 W时，NO2体积分数已超出烟气分析仪检测上限，因此并未继续增大反应的功率。需要说明的是，在O2体积分数低于6%时，产物中并未检测出NO，表明N2和O2的氧化产物以NO2为主。
图4 N2/O2条件下不同输出功率对应的产物中NO2体积分数
Fig.4 NO2 volumn fraction in exhaust gas corresponding to different output powers at N2/O2 condition
有氧条件下，低温等离子反应过程中NO主要氧化为NO2，因此高压条件下N2/O2副反应生成的高浓度NO2对初始混合气中NO的氧化具有抑制作用；随着O2浓度升高，副反应生成的NO2浓度相应升高，对NO氧化转化的抑制作用逐渐增强，这也与不同氧体积分数(0、1%、2%、4%、6%)条件下输出功率对应的NO转化率试验结果相对应。
2.4 不同初始NO体积分数对其去除率的影响
本节探究不同初始NO浓度对NO转化率及出口尾气中NO2体积分数的影响，体系中混合气由N2、NO和O2组成，其中气体总流量控制在5 L/min左右，O2体积分数控制在6%左右，试验结果如图5所示。由图5(a)可知，当NO初始体积分数在100×10-6时，随输出功率升高，NO转化率逐渐提高，输出功率为13.86 W时达到近100%。当初始NO体积分数为200×10-6时，NO转化率随输出功率的升高呈先增后减的趋势，并在23.94 W时达到最大值88.06%。当初始NO体积分数在400×10-6时，其反应转化率低于45%，与200×10-6条件下相比显著降低。输出功率越高，NO转化率反而越低，这可能是由于N2/O2之间发生的副反应所致，副反应产生的高浓度NO2也会进一步抑制NO氧化。图5(b)为NO/N2/O2混气中，NO初始体积分数为100×10-6、200×10-6和400×10-6条件下不同输出功率对应的尾气中NO2体积分数，结果显示，NO2变化规律在不同NO浓度条件下基本相似，反应前期NO2体积分数升高，后期降低，这与N2/O2条件下反应规律相似，表明高输出功率不利于NO2的形成和积累。总体而言，随初始NO体积分数的升高，NO反应转化率逐渐降低。
图5 不同NO初始体积分数下NO转化率及尾气中NO2浓度
Fig.5 NO removal rate and NO2 volumn fraction in exhaust gas at different initial NO concentrations
2.5 活性炭对NO吸附氧化效果的影响
活性炭可在常温常压条件下通过吸附氧化作用将部分NO转化为NO2。因此，在低温等离子体反应系统前布置活性炭吸附氧化反应装置，对混合气体进行预处理从而降低进入低温等离子体反应器中的NO体积分数，可在降低反应能耗的同时实现NO转化率的提升。
活性炭的填充量在一定程度上影响NO的吸附氧化效果和床层阻力。高填充量可增强NO的吸附氧化效果，提高NO转化率，但同时会增大床层阻力，影响气体输送速率。活性炭填充量过低，吸附氧化效果并不显著。本节探究不同吸附时间对NO转化率的影响，体系中混合气由N2、NO和O2组成，其中NO的初始体积分数为400×10-6，O2体积分数为6%，活性炭填充量为15 g，空速为10 000 h-1，结果如图6所示。研究结果表明，NO体积分数随吸附时间的增加前期急剧减小，继而缓慢增加最终趋于稳定的趋势。反应前期，活性炭对混合气中NO产生较强的吸附氧化作用，此时NO体积分数急剧降低；随反应时间达到4 h以上，活性炭表面吸附活性位点逐渐减少，混合气中NO逐渐穿透活性炭层，NO浓度逐步升高，最终整个吸附反应体系达动态平衡，NO体积分数趋于稳定。当吸附反应时间为16 h时，经过活性炭预处理后的反应混合气中NO体积分数约为148×10-6，吸附氧化去除率为63%。
图6 不同吸附时间条件下活性炭出口尾气中NO体积分数
Fig.6 NO volumn fraction in exhaust gas of activated carbon layer at different adsorption times
2.6 低温等离子体前置活性炭吸附氧化耦合工艺对NO去除效果
本节研究活性炭辅助低温等离子体耦合工艺对N2/NO/O2体系中NO的去除效果，其中混合气体总流量为5 L/min，NO的初始体积分数为400×10-6，O2体积分数为6%，活性炭填充量为15 g。活性炭吸附氧化过程中，部分NO被氧化生成NO2，为避免反应气中NO2的存在影响低温等离子对NO的氧化，在反应气进入介质阻挡放电装置前用碱液洗涤反应气以去除NO2组分。图7为碱液洗涤后，低温等离子处理过程中不同放电功率处理后尾气中NO的体积分数。试验结果表明，随放电功率的增加，反应气中NO体积分数逐渐降低。当功率为9.66 W时，烟气分析仪检测到出口尾气中NO体积分数为38×10-6，脱硝率达到90.5%，此时NO处理量为13.58 g/kWh。
图7 耦合工艺条件下不同输出功率对应处理后尾气中NO体积分数
Fig.7 NO volumn fraction in treated exhaust gas corresponding to different output power of coupled technique
表1列举了当前低温等离子体技术研究对应的单位能耗NO处理数据，对比可知，本文提出的活性炭辅助低温等离子体耦合工艺在实现NO高效脱除的情况下，其单位能耗处理量也明显高于其他研究结果。该技术的特点在于：一方面，前置活性炭段可有效吸附氧化模拟烟气中NO，显著降低进入介质阻挡放电反应器中NO浓度，有利于提高NO脱除率。另一方面，利用介质阻挡放电产生大量低温等离子体的优势，对模拟烟气中剩余NO进行深度脱除，从而进一步提高系统的整体脱硝效率，降低整体工艺能耗。
表1 低温等离子体工艺NO单位能耗处理量
Table 1 NO treatment capacity per unit energy consumption for NTP process
优化该耦合工艺，可进一步优化本试验结果。首先，针对不同种类活性炭对烟气中NO吸附氧化效率开展一系列试验，确定最佳活性炭类型。其次，该耦合工艺只进行了脱硝试验，并未进行脱硫、脱汞等研究，后续工作可开展相关试验，进一步验证该工艺的全面性和实用性。
3 结 论
1)气体流量为1 L/min时，随电源输出功率增加，单位能耗NO处理量显著下降。随气体流量不断升高(2～6 L/min)，单位能耗NO处理量随输出功率增加，呈前期升高后期下降趋势。气体流量为5 L/min时，单位能耗NO处理量最高，达4.17 g/kWh。
2)无氧条件下，随输出功率增大，NO转化率逐渐升高。在相同输出功率下，当反应气中存在O2且其体积分数不断上升时(1%～6%)，NO去除率不断下降，表明O2的存在抑制了NO的转化，且O2体积分数越高对NO的抑制作用越强。
3)随初始NO体积分数的升高，NO转化率逐渐降低。当NO初始体积分数在100×10-6时，NO脱除率在输出功率为13.86 W条件下达100%；当NO初始体积分数在200×10-6时，NO脱除率在23.94 W时达最大值88.06%；当NO初始体积分数在400×10-6时，NO脱除率整体不高于45%。
4)活性炭对NO具有显著的吸附氧化去除效果，当吸附反应时间为16 h时，活性炭出口混合气中NO体积分数约148×10-6，吸附氧化去除率约为63%。采用活性炭辅助低温等离子体反应工艺，输出功率为9.66 W时，出口尾气中NO体积分数可降至38 ×10-6，NO转化率达90.5%，此时单位能耗NO处理量为13.58 g/kWh。该耦合工艺实现了低能耗条件下NO的高效脱除。后续通过对反应装置构造、放电电源性能和活性炭种类的优化选择，有望进一步降低反应能耗。
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NO removal in coal-fired flue gas by activated carbon assisted nonthermal plasma
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FAN Jinhang，LI Ye，WANG Shiqing，et al.NO removal in coal-fired flue gas by activated carbon assisted nonthermal plasma[J].Clean Coal Technology，2022,28(12):94-101.
