电站锅炉受热面高温氯腐蚀特性及防控
0 引 言
沙尔湖煤是典型的新疆高氯煤,储量约在890亿t[1]。沙尔湖煤具有良好的燃烧特性[2]及低硫低灰的特点[3]。但沙尔湖煤中碱金属/碱土金属以及氯元素极高[4],氯元素的质量分数甚至超过1%,使得在燃烧过程中出现严重的积灰结渣[5-6]和腐蚀问题[7-8]。随着我国双碳战略目标的提出,对锅炉运行参数提出了更高的要求,对管道材料带来了更为严峻的挑战。在高氯煤应用于高参数电站锅炉的将来,必须解决金属的腐蚀问题[9-10]。因此探究目前电站锅炉受热面材料对氯腐蚀特性的影响十分必要。
从氯腐蚀机理上来看,氯元素和氧气同时参与金属的氯腐蚀过程。高温氯腐蚀的简单活化氧化机理(以金属Fe为例)如下[11]:Cl2与Fe反应生成FeCl2,在蒸汽压的作用下向外扩散,再在氧分压较高的环境中被氧化生成Fe3O4和Cl2。整个过程中Cl2起催化作用,作为一个“搬运工”对金属基体表面持续不断的造成腐蚀[12]。目前关于氯腐蚀的研究主要集中在生物质及垃圾燃烧过程[1-15]。刘煜等[16]对不同材料在550 ℃下模拟垃圾焚烧环境下进行腐蚀试验研究,发现UNS6625腐蚀速率远低于T91、TP347H和TP310S。葛学利[17]结合某垃圾焚烧锅炉高温受热面的腐蚀案例,也提出针对氯腐蚀和熔融盐腐蚀的过程和特点,选取抗腐蚀材料、选用保护涂层等措施是抑制高温受热面腐蚀的途径之一。王浩等[18]通过分析生物质锅炉的焚烧环境,研究了锅炉管道表面的腐蚀特性,得出生物质锅炉中的氯和碱金属是造成氯腐蚀的元凶,解决措施可采取热喷涂技术制备耐腐蚀涂层。但燃用生物质和垃圾的锅炉参数较低,氯元素的存在形式与煤中的也完全不同,针对高参数下电站锅炉燃用高氯煤的氯腐蚀问题,国内鲜有系统研究报道。
在针对防控高参数锅炉中燃用高氯煤导致的氯腐蚀方面,各种材料的氯腐蚀特性及表面强化技术均不容忽视。作为提高材料耐腐蚀性能的方法之一,表面强化技术主要包括堆焊、电镀、喷涂、和熔覆等技术[12,19-20]。SCHMID等[21]在锅炉受热面管道表面通过喷涂Ni基涂层显著降低了受热面腐蚀速率。HUSSAIN等[22]研究了多种喷涂工艺包括高速火焰喷涂、冷喷涂以及激光熔覆工艺Ni50Cr涂层的耐腐蚀性能,发现激光熔覆最佳。因此在高参数电站锅炉研究上,不仅需要探索多种材料的氯腐蚀特性,还需考虑现有锅炉改造,利用激光熔覆附上耐腐蚀涂层的可行性。
笔者以高参数下焚烧高氯煤的电站锅炉为背景,选取了600、650及700 ℃作为腐蚀温度,研究Super 304、T92、HRA5、TP347H和12Cr1MoV材料的腐蚀增重曲线和耐腐蚀性能。同时探究以12Cr1MoV为基体的情况下,涂层材料为Inconel 625及添加不同含量氧化钇下的抗氯腐蚀能力。本研究为高参数电站锅炉焚烧高氯燃料时受热面管道的选材以及防护提供了较为全面的参考和依据。
1 试 验
1.1 材料
为研究高氯煤在电站锅炉燃烧下不同材料的耐腐蚀特性,材料选取了多种锅炉用钢,分别为Super 304、T92、HRA5、TP347H和12Cr1MoV。其中Super 304、T92和C-HRA-5均为目前应用于超超临界锅炉受热面的优良材料,具有较高质量分数的Cr及多种微量元素如Nb,如C-HRA-5含25%以上的Ni。TP347H和12Cr1MoVG也广泛应用于现有锅炉受热面中。这5种材料Ni与Cr元素含量各异,在深入研究高参数锅炉抗氯腐蚀材料方面具有显著代表性。最后,在上述材料基础上,探索了Inconel 625合金的防护作用,并研究氧化钇含量对涂层合金的影响。氧化钇的添加比例为0.2%、0.4%、0.6%和0.8%。采用球磨罐进行Inconel 625和氧化钇的混合,选取多种尺寸氧化锆球,球料比为5∶1,使用QM-3SP4行星球磨机以150 r/min运行12 h得到混合后的合金涂层粉末。
图1为不同含量氧化钇的Inconel合金涂层的电镜图片,涂层的主要材料采用球形Inconel 625粉末,粒径在50～75 μm。所配的氧化钇粉末粒径在600～800 nm。因此,在电镜图片中未能明显看出氧化钇形状,仅可见Inconel 625球形合金粉末。对球形粉末表面做EDS处理,氧化钇的含量随添加量的增多呈增加趋势,但局部表面的氧化钇含量存在过高的情况,也有部分球颗粒表面未检测到氧化钇。说明微观上来看存在一定混合不均,提高其均匀度也是未来需要关注的研究重点。
图1 不同含量氧化钇的Inconel 625合金粉末显微图片
Fig.1 Micrographs of Inconel 625 alloy powders with different yttrium oxide contents
涂层采用高速激光熔覆的方式,高速激光熔覆功率1.6 kW,线速度4 000 mm/min,送粉速率为25 g/min,通氩气作为保护气,具体熔覆参数见表1。
表1 高速激光熔覆制备涂层工艺参数
Table 1 High-speed laser cladding process parameters
1.2 高温腐蚀试验系统及方法
基于固定床试验系统开展模拟高氯煤焚烧烟气环境下的氯腐蚀试验。整个系统如图2所示,管式炉的可控温度在50～1 600 ℃,升温速率2～10 ℃/min,额定功率为14 kW。内部炉管为内径55 mm、外径65 mm、长度1 400 mm的刚玉管。恒温区长度600 mm,两端用法兰密封。为模拟高氯低硫的高氯煤燃烧环境,采用的气氛为体积分数500×10-6 HCl、100×10-6 SO2、14% CO2、5% O2和N2(余量)。各气体流量由浮子流量计控制,经混合罐后进入刚玉管内。尾气由NaOH溶液作为吸收液,然后通入外界。样品尺寸统一切割为12 mm×12 mm×4 mm。每个样品单独放置在小方舟内后,放置于大方舟,为保证气流与样品表面接触良好,对方舟迎风面进行部分切除,使样品表面与方舟平齐。在待腐蚀样品表面进行涂敷处理,一种涂敷高氯煤在550 ℃下烧制的低温灰,元素组成见表2(以氧化物形式给出),沙尔湖煤灰Na、Cl元素含量极高,其灰成分中包含NaCl、Na2SO4和CaSO4。另一种涂敷样品为基于低温灰中Na、S和Cl等的含量近似配置的混合盐,其质量比为NaCl∶Na2SO4=13∶2。
表2 沙尔湖煤550 ℃制备灰的元素组成
Table 2 Elemental composition of SEH coal ash at 550 ℃ %
图2 模拟高氯煤焚烧环境下氯腐蚀的固定床系统
Fig.2 Fixed-bed system for modelling chlorine corrosion in a high-chlorine coal incineration environment
为研究电站锅炉高参数下焚烧高氯煤的可能性,采用腐蚀温度600、650和700 ℃。试验过程中,将每个试样单独置于刚玉坩埚防止腐蚀层掉落。试验过程中,通过精度为10-5 g的天平每隔12 h将样品从固定床管道中间移至边缘,冷却30 min后称重。通过质量变化获得各个样品的腐蚀增重曲线。
绘图时,将增重量除以本身的表面积进行折算,作为纵坐标。每个样品设置3个平行样并取平均值。最后利用SEM-EDS等手段对腐蚀后产物及腐蚀界面形貌特征及产物成分进行分析。
2 结果及讨论
2.1 温度对不同材料氯腐蚀的影响
选取以沙尔湖煤低温灰为覆材的样品,更贴近实际锅炉腐蚀,分析温度对不同材料抗高氯低硫环境的腐蚀特性的影响。其不同材料的腐蚀增重曲线如图3所示。
图3 不同腐蚀温度(600、650和700 ℃)下5种金属的氯腐蚀增重曲线
Fig.3 Chlorine corrosion weight gain curves for five metals at different temperatures (600, 650 and 700 ℃)
Super 304作为一种能满足超超临界参数所需的做过热器和再热器的材料,随腐蚀温度升高,其腐蚀增重曲线呈3种趋势:在600 ℃时对氯腐蚀抗性较好,在7 d腐蚀试验过程中其腐蚀增重在约100 mg/cm2;在腐蚀温度为650 ℃时,增重曲线几乎呈线性增长,利用SPSS软件进行数据拟合,拟合曲线函数为:y=2.661x,R2=0.968;700 ℃时,在试验的前12 h内,已发生较严重的腐蚀,形成较厚氧化层,此氧化层由于其厚度和自身特性未开裂剥落,起到一定保护作用。
T92的腐蚀规律与Super 304相似,但在600 ℃时的腐蚀情况较Super 304更严重。在650 ℃时也呈线性增长,拟合曲线函数为:y=2.331x,R2=0.99;在700 ℃时二者增重的差距不大,推测是由于试验条件限制,在氧化层未开裂且保持完好的情况下,增重已无法继续,材料本身并无在700 ℃下长期运行的能力。
C-HRA-5在不同温度下的腐蚀增重曲线具有以下特点:600 ℃时抗氯腐蚀能力良好,其7 d腐蚀增重在100 mg/cm2左右;650 ℃时,腐蚀增重曲线呈抛物线,拟合曲线为:y2=312.371x,R2=0.96,说明此时腐蚀氧化层有一定的抗腐蚀能力。在700 ℃时呈标准线性增长,拟合曲线为:y=1.947x,R2=0.99,此时腐蚀层无阻止氯腐蚀能力,但此时腐蚀增重稳定有序进行,在7 d腐蚀试验后增重为300 mg/cm2,说明其有一定的应用价值。
TP347H在600 ℃,7 d腐蚀试验中,增重最少,约在75 mg/cm2。且650 ℃的腐蚀增重曲线与700 ℃的腐蚀增重曲线并无明显差别,均呈线性,其拟合函数分别为:y=1.927x,R2=0.94和y=1.859x,R2=0.99。该材料也有一定优势。或可针对氯腐蚀的问题对C-HRA-5和TP347H材料进行改进以满足高参数下电站锅炉安全使用高氯煤。
12Cr1MoV材料在600 ℃下腐蚀增重曲线呈抛物线型,说明有一定防氯腐蚀能力,但最终腐蚀增重也达200 mg/cm2。当温度升至700 ℃时,腐蚀增重曲线近乎呈线性且斜率有增大趋势。12Cr1MoV在高温下耐氯腐蚀能力最差。除12Cr1MoV材料,其余4种材料均含一定比例的Cr和Ni元素,说明Ni和Cr对防护氯腐蚀有一定帮助。
由以上分析可知,温度对材料的氯腐蚀影响极大,不同材质抗腐蚀能力的差距较大,700 ℃及以上时,目前市面上所有材料均无法满足实际投产使用,需对相对表现好的TP347H、C-HRA-5等材料做进一步改善。
2.2 不同材料氯腐蚀的对比
为进一步分析不同材质对抗氯腐蚀的影响,选取试验温度为650 ℃作为对比温度。材料上分别覆上高氯煤低温灰及混合盐,从多种角度对比不同合金的抗氯腐蚀能力。图4为覆低温灰情况下不同材料的腐蚀增重曲线,整体上来说,这5种材料的腐蚀增重曲线均呈近似抛物线型,说明此温度下尚有一定的抗氯腐蚀能力,同时也说明选取此温度进行不同材质的比较更科学,也更符合实际运行情况。
图4 覆低温灰情况下不同材料在650 ℃的腐蚀增重曲线
Fig.4 Corrosion weight gain curves of different materials at 650 ℃ in the case of low-temperature ash covering
由图4可知,650 ℃时5种材料的抗氯腐蚀能力大小依次为C-HRA-5、TP347H、T92、12Cr1MoV及Super 304。几种合金中Ni和Cr元素的质量分数见表3,C-HRA-5中Cr和Ni质量分数最高,分别为22%和25%左右。650 ℃时,其防氯腐蚀能力最强。但在700 ℃时,其防氯腐蚀能力稍弱于TP347H。通过比较Super 304和TP347H可知,二者拥有相近的Cr元素,Super304中Ni元素的含量远高于TP347H,但防氯腐蚀上远弱于TP347H。说明Cr和Ni质量分数并非越高越好,合金的制备、微量元素的添加等各种因素均会影响防氯腐蚀。
表3 5种样品中Ni和Cr元素的质量分数
Table 3 Mass content of Ni and Cr elements in five samples %
图5为覆混合盐的不同材料在650 ℃下的增重曲线,除12Cr1MoV外,其余材料的腐蚀增重曲线均近似呈线性。此时5种材料抗氯腐蚀能力的大小依次为T92、Super 304、12Cr1MoV、TP347H和C-HRA-5。对于12Cr1MoV来说,试验后期腐蚀增重曲线斜率增加。尽管混合盐中Na、Cl和S比例与低温灰相近,但不同材质抗氯腐蚀能力有较大不同,C-HRA-5差别极大。整体来讲,在氯腐蚀方面覆混合盐弱于覆灰。
图5 覆混合盐情况下不同材料在650 ℃的腐蚀增重曲线
Fig.5 Corrosion weight gain curves of different materials at 650 ℃ with mixed salt overlay
观察样品表面发现,沙尔湖低温灰在材料表面呈疏松形态。而盐颗粒在表面已凝结,形成坚硬表面,推测此时混合盐熔点大于650 ℃。覆盐情况下,其代表不同盐复合作用中的理想情况,没有灰的作用,盐与基体表面相接触。在固定床试验中,盐会结成坚硬表面,推测可阻止气相中HCl的侵入。覆灰情况下,代表接近实际情况(实际锅炉燃烧高氯煤的情况下,对受热面上灰和气氛的初期模拟),灰中盐的含量约占10%～20%。灰表面疏松,金属会受盐与气相的双重腐蚀,因此腐蚀增重比覆混合盐高。
由上述分析可知,C-HRA-5在对抗气相HCl腐蚀方面表现优异,在纯氯盐贴近基体的熔盐氯腐蚀方面,表现欠佳但差距不大。整体上来讲,对抗气相氯腐蚀和熔盐氯腐蚀较为出色的材料仍为C-HRA-5和TP347H,而12Cr1MoV材料在5种材料中表现最差。
2.3 不同涂层对氯腐蚀的影响
尽管第2.1和2.2节总结了较优异的抗氯腐蚀材料,考虑经济性,TP347H和C-HRA-5的价格远高于12Cr1MoV。因此对12Cr1MoV材料表面进行涂层处理或成为另一种抗氯腐蚀的经济良好的方法,因此在研究不同材料的基础上,探究以12Cr1MoV为基体的情况下,涂层材料为Inconel 625及添加不同含量氧化钇的抗氯腐蚀能力。
图6为不同含量氧化钇的Inconel 625合金涂层的腐蚀增重曲线,其表面覆混合盐。由图6可知在对12Cr1MoV进行激光熔覆喷涂处理后,其抗氯腐蚀能力明显提高,在经过7 d试验后,12Cr1MoV的腐蚀增重约为325 mg/cm2,但镀Inconel 62合金涂层及添加氧化钇改进后的Inconel 625合金涂层的腐蚀增重均小于150 mg/cm2。对于Inconel 625合金来说,其本身作为市面上抗氯腐蚀效果良好的NiCr合金,通过高速激光熔覆的方式镀在金属表面上,是一种十分可行的提高12Cr1MoV抗氯腐蚀能力的方法。
图6 在650 ℃时不同含量氧化钇的Inconel 625合金涂层的腐蚀增重曲线
Fig.6 Corrosion weight gain curves of Inconel 625 alloy coatings with different yttrium oxide contents at 650 ℃
在以往研究中,稀土元素对激光熔覆涂层有积极的改性作用,加入稀土可以不同程度改善金属材料性能,起到良好的细化晶粒、净化组织及变质作用。对比添加0%、0.2%、0.4%、0.6%和0.8%氧化钇可以得出,随涂层中氧化钇含量增加,抗氯腐蚀效果呈先升高后降低趋势,在涂层中添加0.4%氧化钇效果较好。但氧化钇最佳添加含量不止与腐蚀介质、温度和腐蚀介质有关,与制作涂层过程中的激光熔覆工艺参数也有极大关联。整体上来说,添加氧化钇可提高涂层的致密性和均匀度,推荐添加的氧化钇含量最好在0.5%以下。
2.4 腐蚀样品的SEM-EDS分析
进一步对覆灰情况下腐蚀样品的形貌特征进行分析。在腐蚀温度为650 ℃下覆沙尔湖煤低温灰的Super 304、T92、HRA5、TP347H和12Cr1MoV的腐蚀样品切面形貌如图7所示。
图7 覆灰情况下不同材料在650 ℃的SEM-EDS图像
Fig.7 SEM-EDS images of different materials at 650 ℃ with mixed salt overlay
对每个腐蚀样品切面进行60倍及500倍放大观测,并在合适的位置进行线扫描,图7用红线标出线扫描位置,以观测腐蚀产物与基体中氯含量的变化(氯的相对含量在红线右侧标出)。由图7(a)可知,Super 304腐蚀层易剥落,且在基体中Cl元素渗透深度不大,在30～50 μm,Super 304材料经氯腐蚀会形成易剥落的松散的腐蚀层,氯本身在基体表面的渗透程度不深。由图7(b)T92的电镜图像可知,在基体下氯元素含量呈线性下降,且高倍放大之后存在网状裂纹,说明氯元素会沿晶界进行扩散腐蚀,氯元素渗透较深,在50～100 μm。因此,T92腐蚀增重曲线不能完全反映其抗氯腐蚀能力,实际情况下抗氯腐蚀能力更弱。如图7(c)和图7(d)所示,C-HRA-5与TP347H均显示在基体表面无明显的扩散腐蚀现象,氯元素渗透不深,在20～30 μm,也说明这两种材料抗氯元素渗透能力较为优异。对于12Cr1MoV(图7(e)),其上方腐蚀层厚度较厚,且在基体上,氯腐蚀渗透情况较严重,渗透深度在100～200 μm,说明12Cr1MoV对抗氯腐蚀上,不仅腐蚀增重明显,氯元素对其渗透也强,其抗氯腐蚀能力差。
3 结 论
1)当温度高于700 ℃时,Super 304、T92、C-HRA-5、TP347H和12Cr1MoV均无法满足实际需求。650 ℃时,C-HRA-5和TP347H表现良好,其拟合的腐蚀增重曲线分别为:y2=312.371x,R2=0.96和y=1.927x,R2=0.94。
2)分析5种材料得知,含有较高质量分数的Ni和Cr有助于抵抗氯腐蚀,如Super 304,C-HRA-5和TP347H。但Cr和Ni的含量与抗氯腐蚀能力并非线性关系,合金的制备、微量元素的添加等各种因素均会对氯腐蚀有影响。
3)对650 ℃下腐蚀样品切面进行电镜分析,T92氯元素渗透较深,腐蚀增重不能准确反映其抗氯腐蚀能力,实际抗氯腐蚀能力更差。12Cr1MoV氯元素渗透深度在100～200 μm,抗氯腐蚀能力最弱。C-HRA-5与TP347H在基体无明显扩散腐蚀现象,氯元素渗透不深,在20～30 μm。
4)Inconel 625涂层明显提高了12Cr1MoV基体抗氯腐蚀能力。稀土元素对激光熔覆涂层有着积极的改性作用,随着涂层中氧化钇质量分数增加,抗氯腐蚀效果呈先升高后降低趋势,添加0.4%氧化钇效果最好。
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Investigations on the chloride corrosion characteristics and prevention on heating surface of power station boilers
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