0 引 言

近年来,为实现煤炭清洁高效利用,我国开始大力推进煤气化工艺。煤气化不仅是煤炭生产合成气的核心工艺,也是开发液体燃料基础工艺,能显著提高燃煤效率并减少环境污染[1-2]。但在煤气化中仍产生两类难以处理的废弃物:煤气化渣和煤化工废水[3]。

2021年煤气化渣年排放总量已增至6 000万t[4]。然而主要处理方式仍为堆垛和地下填埋,会造成严重扬尘污染和土地浪费[5]。煤气化渣分为粗渣和细渣[1]。粗渣从气化炉底部排出,约占总排渣量80%;细渣是由流经气化炉顶部的气体携带而出的渣,占20%[6]。粗渣的碳含量远低于细渣,并含大量非晶态铝硅酸盐,因此有潜在的水化反应活性。目前粗渣利用集中在建材领域,如制备地质聚合物[7-8]或用作水泥基材料矿物掺合料[9-11]等。但高掺量煤气化渣体系的碱度偏低,煤气化渣中活性硅铝难以溶解,水化活性差。因此在建筑材料中实际掺量低,未实现规模化应用。

煤化工废水主要由废气洗涤水和冷却水组成[3]。因其盐分含量高也称作高盐废水,主要含Na 、Cl-和高盐废水成分复杂,处理难度大。ZHU等[12]研究表明高盐废水作为拌合水制备胶凝材料时,能促进煤气化渣中大量铝硅酸盐的快速溶解,生成更多致密的水化产物,利于材料抗压强度的提高,为利用高盐废水协同激发煤气化渣制备加气混凝土提供理论基础。

加气混凝土指以硅质、钙质材料为主要原料,加入铝粉或双氧水作发气剂,经静停发气和养护等工序生产的墙体材料,质轻、隔热保温[13-14]。近年来,多种固体废弃物被用作制备加气混凝土的原材料,如磷石膏、煤矸石、铜渣和铁尾矿等[15-17]。而利用煤气化渣和高盐废水生产加气混凝土研究鲜有报道。

笔者以低碳煤气化粗渣为主要硅质原料,Ca(OH)2为钙质原料,双氧水和硬脂酸钙分别作为发气剂和稳泡剂,甲酸钙为早强剂,用高盐废水做拌合水,辅以少量NaOH制备免蒸压加气混凝土。主要研究双氧水、硬脂酸钙掺量对加气混凝土物理力学性能及孔结构影响,并分析温度对加气混凝土宏观性能及水化产物影响。本研究为煤气化渣和高盐废水的规模化利用提供新路径。

1 试 验

1.1 试验原料

煤气化渣(Coal gasification slag,简称CGS)来自国家能源集团宁夏煤业有限责任公司的低碳粗渣。该气化渣为气流床气化技术中干粉煤气化工艺所排,工艺用激冷流程。气化装置为单喷嘴冷壁式粉煤气化炉,其运行压力为4.0 MPa,温度1 400～1 600 ℃。粗渣经机械研磨后使用,研磨后比表面积413 m2/kg,平均粒径为21.58 μm。化学组成见表1,主要由SiO2和Al2O3组成。

烧失量仅2.36%。气化渣的烧失量绝大部分来源于残碳,故烧失量高低直接反映残碳含量高低[9]。因此该CGS的残碳含量低。矿物组成如图1所示,在10°～40°有馒头峰,说明含大量玻璃相。CGS的28 d强度活性指数75.6%。综上,该CGS有好的火山灰活性。

高盐废水取自国家能源集团宁夏煤业有限责任公司,化学组成见表2。

氢氧化钠来自天津市津东天正精细化学试剂厂,分析纯;氢氧化钙来自天津市津东天正精细化学试剂厂,分析纯;双氧水用市售工业级双氧水作发泡剂。硬脂酸钙来自陇西化工股份有限公司,分析纯。甲酸钙来自上海高鸣化工有限公司生产,分析纯。

1.2 样品制备

1.2.1 胶凝材料制备

将原料及拌合水按比例称量混匀,搅拌均匀后倒入试模中,在振动台上振1 min后抹平,移入80 ℃ 蒸养箱中养护24 h后拆模,转为标准养护,分别养护到7和28 d龄期后测试性能。

1.2.2 加气混凝土的制备

将原料按配比称量并混合均匀后,低速搅2 min后加入高盐废水,快搅3 min。倒入质量浓度13%的双氧水,快搅10 s。浇筑到模具中,蒸汽养护达一定强度后切除坯体上部多余部分。蒸汽养护共24 h后拆模,然后标养至龄期。其中蒸汽养护制度:温度80 ℃,相对湿度≥95%,养护24 h;标准养护制度:温度20±2 ℃,相对湿度≥95%。加气混凝土制备与分析检测流程如图2所示。

1.3 测试方法

1.3.1 宏观性能测试

煤气化渣基胶凝材料抗压强度的检测依据JGJ/T 70—2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》。煤气化渣基加气混凝土的绝干密度、抗压强度等性能测定参照GB/T 11969—2020《蒸压加气混凝土性能试验方法》。为比较不同干密度试样的机械性能,引入比强度S概念,公式如下:

S=σ/D,

(1)

式中,σ为抗压强度,MPa;D为干密度,kg/m3。

1.3.2 微观分析测试

用日本理学公司生产的D-MAX2200型X射线衍射仪分析加气混凝土的物相组成,扫描角度范围为5°～85°,扫描速度10(°)/min,Cu 靶。用Quanta 200场发射扫描电子显微镜对制品的气孔结构和水化产物的微观形貌进行观察。

2 结果与讨论

2.1 基体材料配比的确定

用正交试验方法,将氢氧化钠掺量、氢氧化钙掺量和水料比作为3个因素。三因素掺量基准为煤气化渣的质量,并设计三因素三水平正交试验,结果见表3、图3。

由极差分析(表4)可知各因素对试件 7 d及28 d 抗压强度影响为:氢氧化钙掺量>氢氧化钠掺量>水料比。NaOH的碱度高,在水化初期能有效破坏煤气化渣中玻璃体的硅氧键和铝氧键,使大量活性硅铝溶出。后期Na 与Ca 进行积极的阳离子交换反应[18]。而CGS中Ca2 含量低且溶出速率很慢[19]。若不添加Ca(OH)2,将仅生成少量低强度的水化产物如沸石类矿物[18]。加入适量Ca(OH)2后,Ca2 会与Si4 、Al3 生成大量水化硅酸钙凝胶和水化铝酸钙凝胶,这些水化产物能填充孔隙,使胶凝材料结构更致密,宏观表现为强度大幅提高。因此Ca(OH)2对抗压强度影响更显著。将胶凝材料 28 d 的抗压强度作为依据,故选择最优配比:氢氧化钠掺量10.0%,氢氧化钙掺量10.0%,水料比0.34。

固定基体材料配比,通过改变高盐废水掺量0%,25%,50%,75%,100%(高盐废水掺量高盐废水占拌合水的百分比),研究高盐废水掺量对胶凝材料抗压强度影响,结果如图4所示。随高盐废水掺量增加,抗压强度不断增加,高盐废水掺量100%时,28 d抗压强度达68.8 MPa。高盐废水的pH>9,故掺量增加会提高体系的碱含量,利于煤气化渣中活性硅铝更快溶出,生成更多水化产物。此外,废水中在Ca2 作用下能和活性Al2O3反应生成钙矾石,有一定膨胀性,可填充内部空隙。因此随高盐废水含量增加,抗压强度提高。

综上,通过正交试验和单因素试验确定加气混凝土的基体材料配比为:以煤气化渣的质量基准,外掺入占煤气化渣总量10.0%的氢氧化钠、10.0%的氢氧化钙。归一化后即煤气化渣占比 83.4%;氢氧化钙和氢氧化钠均占比 8.3%。且拌合水全部用高盐废水。

2.2 双氧水和硬脂酸钙的掺量对加气混凝土性能影响

固定基体材料配合比不变,掺入5%的双氧水、1%的硬脂酸钙以及2%的甲酸钙,水料比为0.43,制备免蒸压加气混凝土。在此基准配比上进行以下试验。

2.2.1 双氧水对制品物理力学性能和孔结构影响

双氧水在高温与碱性环境下容易发生分解反应。刚开始产生的氧气会溶解在溶液之中,当气体不断生成时溶液变为过饱和的状态,氧气会溢出并形成气泡,并在内压力的作用下扩大。随着料浆不断稠化,气泡将停止生长,坯体内部形成稳定的多孔结构。

设置不同双氧水掺量,考察其对加气混凝土抗压强度及干密度影响,结果如图5(a)所示。当双氧水掺量在3%～7%变化时,试样的抗压强度和干密度均随双氧水掺量增大而下降。双氧水掺量增加导致气泡总体积增大,干密度降低。对于多孔混凝土而言,抗压强度主要用来衡量孔壁对应力抵抗能力大小,取决于孔隙结构(包括孔隙数量和孔径分布)和水化产物数量,且孔影响最显著[20]。因此干密度降低,即孔隙率增加时,试样单位面积承受的压力增大,故抗压强度降低。双氧水掺量5%时,试样干密度628.1 kg/m3,28 d抗压强度2.4 MPa。此时比强度最高,为3 821.0 N·m/kg。图6为不同双氧水掺量下试样新鲜断面的孔结构。当双氧水掺量低时,截面气孔少,结构密实。随双氧水掺量增加,气孔直径明显变大,连通孔增多且孔壁变窄,故强度降低,说明气孔的结构形态与试块的力学性能呈正相关。

2.2.2 硬脂酸钙对制品物理力学性能和孔结构影响

加气混凝土的力学性能很大程度上由气孔结构决定。均匀分布的小圆孔能有效避免应力集中,显著提高抗压强度。为形成这种理想的孔结构,加入稳泡剂很重要。刘萍等[21]研究发现针对双氧水发泡体系而言硬脂酸钙的稳泡效果好,形成的孔多呈球形且孔径均匀。

硬脂酸钙对制品干密度及抗压强度影响如图5(b)所示。未掺入硬脂酸钙时,干密度和强度均最大。是由于未加稳泡剂时,小气泡易合并成大气泡,并向上漂浮,最终大孔集中分布在上层,而坯体中下部孔隙少,结构密实。因此干密度大且抗压强度高;掺入硬脂酸钙后,会吸附在气泡表面,液膜表面黏度上升,表面张力降低,气泡不易合并和破裂[22];掺量继续增大,干密度略微下降,但抗压强度提高。由于适量硬脂酸钙起好的稳泡效果,使小尺寸的封闭孔占比提高。干密度相近时,小孔占比提升会导致抗压强度更高[23];但掺量过高时,料浆黏度增大,稠化速率和黏性阻力迅速增加。当气泡内压力小于自身重力与黏性阻力之和时,气泡无法继续沿气体生成方向膨胀,仅垂直于发气方向横向膨胀,故出现许多扁平大孔[24]。进行强度试验时,易在狭长气孔的两端产生应力集中,导致强度降低。硬脂酸钙掺量1.5%时,28 d抗压强度达2.9 MPa。此时比强度最大,为4 698.6 N·m/kg,与未加硬脂酸钙的试样相比,比强度提升27%。

图7为不同硬脂酸钙掺量下试样新鲜断面的孔结构。未加入硬脂酸钙时,孔径分布不均。加入硬脂酸钙后,截面处连通孔比例下降,孔的尺寸减小且孔径均匀,孔形状趋于规则的圆形。但掺量过高时,截面出现多连通孔和扁平孔,对强度不利。与宏观性能结果一致。

2.3 养护温度对加气混凝土性能和水化产物影响

2.3.1 物理力学性能

不同蒸汽养护温度对试样养护24 h,结果如图8所示。随养护温度的提高,干密度逐渐降低。高温时H2O2 的分解速率加快,发气效率和气孔体积提高,因此干密度下降。此外,养护温度从20 ℃升至80 ℃,抗压强度从2.1 MPa升至2.9 MPa。说明高温养护下碱激发反应速率提高,CGS加速水化,导致孔壁处水化产物数量增多,结构更密实。但养护温度继续升高时,抗压强度降低。这是由于养护温度过高时,双氧水分解速率过快,且快于煤气化渣浆体的凝结速度,因此连通孔增多。过高养护温度基体易发生热膨胀。连通孔属于坯体的薄弱部位,其在膨胀应力的作用下易转变为贯穿裂缝。故强度降低。

2.3.2 水化产物矿物相分析

图9为不同养护温度加气混凝土试样的XRD图,出现新物相沸石(Na6(AlSiO4)6·8H2O)的衍射峰。该水化产物的出现可能因CGS中铝硅酸盐玻璃体在高pH下溶解时,SiO2和Al2O3发生共聚反应,生成沸石类矿物[25]。

此外,在2θ为26°～34°衍射峰下面出现“凸包”背景,证明存在C-S-H gel。在高盐废水-氢氧化钠-氢氧化钙的协同作用下,CGS的水化活性被激发出来。其中NaOH和高盐废水能大幅提高体系的碱度。在高温蒸汽养护条件,高pH的溶液先对CGS颗粒的表面进行腐蚀,逐渐破坏硅(铝)氧网络,使玻璃体结构解离,形成许多硅酸根离子和铝酸根离子。这些离子会和Ca(OH)2 反应生成大量C-S-H凝胶和C-A-H凝胶。XRD图谱中还出现方解石的衍射峰,是由于空气中CO2进入加气混凝土内部,与Ca(OH)2反应生成方解石。XRD图谱中未发现Ca(OH)2的衍射峰,说明CGS的水化反应可能将Ca(OH)2消耗完全。

养护温度升至80 ℃,在26°～34°出现更宽泛的“凸包”背景,表明存在更多无定形的C-S-H凝胶。也说明提高养护温度,会促进碱激发反应的进行,生成更多的水化产物。与宏观性能结果一致。

2.3.3 微观形貌分析

图10为不同养护温度28 d加气混凝土试样的微观形貌图。20 ℃养护时,能明显看到边缘未被腐蚀的CGS块状颗粒,微观结构疏松。养护温度升至80 ℃后,基本看不到CGS颗粒的存在,说明大量CGS颗粒参与水化反应且未反应的CGS颗粒被水化产物完全覆盖。加气混凝土的孔壁处主要为相互交错的箔片状C-S-H,整体似“鱼鳞”状,由许多细小无规则的层片状结构组成。此外,存在少量细长的针棒状C-S-H,它们互相交错团簇在一起,形貌似杂乱编织的鸟巢。在其附近生长着边缘光滑且无定形的凝胶状水化产物。这些水化产物相互交联,形成较为致密的网状结构。因此80 ℃养护时试块的强度更高。当养护温度达100 ℃后,出现许多贯穿的裂缝,会导致强度降低。

3 结 论

1)通过正交试验和单因素试验确定加气混凝土基体材料最优配比为:以煤气化渣的质量基准,外掺入占煤气化渣总量10%的NaOH、10%的Ca(OH)2,拌合水为高盐废水。此时,胶凝材料28 d抗压强度达68.8 MPa。

2)固定基体材料配合比不变,掺入5%双氧水、1.5%硬脂酸钙及2%的甲酸钙,80 ℃下养护1 d后转为标准养护,制备出干密度617.2 kg/m3,28 d抗压强度达2.9 MPa的免蒸压加气混凝土。

3)随双氧水掺量增加,加气混凝的孔径逐渐增大,连通孔增多,故干密度和强度一同降低。加入适量硬脂酸钙后,孔分布更均匀且孔的形态趋于规则的圆形,故强度明显提升。

4)高掺量煤气化渣基免蒸压加气混凝土的水化产物为C-S-H凝胶、C-A-H凝胶和沸石。孔壁处主要为相互交错的箔片状C-S-H,是由许多无规则的层片状结构组成。并存在少量相互交错团簇的针棒状C-S-H。这些水化产物相互交联,形成较为致密的结构,使加气混凝土的力学性能提高。

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Preparation of non-autoclaved aerated concrete with high content of coal gasification slag

LI Ying1,2,LI Hui1,2,WU Feng1,2,LI Taizhi3

(1.College of Materials Science and Engineering,Xi′an University of Architecture and Technology,Xi′an 710055,China;2.Shaanxi Provincial Ecological Cement Concrete Engineering Technology Research Center,Xi′an 710055,China;3.Xinjiang Transportation Science Research Institute Co.,Ltd,Urumqi 830000,China )

Abstract：To realize the resource utilization of Coal gasification slag,aerated concrete is prepared with coal gasification slag as the main raw material, high salt wastewater as mixing water, supplemented by Ca(OH)2 and NaOH. In the early stage, the coal gasification slag based cementitious materials were prepared by orthogonal test and single factor test. The proportion with the highest strength as the proportion of the aerated concrete matrix material was selected. The effects of hydrogen peroxide and Calcium stearate on the physical and mechanical properties and pore structure of aerated concrete were mainly studied, and the hydration products of aerated concrete under different curing temperatures were analyzed by microscopic detection methods such as XRD and SEM. The results show that based on the quality standard of coal gasification slag, 10% NaOH and 10% Ca (OH)2 are added externally to the total amount of coal gasification slag, and the mixed water is high salt wastewater. At this point, the 28-day compressive strength of the coal gasification slag based cementitious material is the highest, reaching 68.8 MPa. Non-autoclaved aerated concrete is prepared by adding hydrogen peroxide as an air entraining agent and calcium stearate as a foam stabilizer to the cementitious material. As the content of hydrogen peroxide increases, the pore size of aerated concrete gradually increases and the number of connected pores increases, resulting in a decrease in both dry density and strength. After adding an appropriate content of calcium stearate, the pore distribution becomes more uniform and the pore shape tends towards a regular circular shape, resulting in a significant increase in strength. The content of hydrogen peroxide and Calcium stearate is 5% and 1.5% respectively, and the compressive strength of aerated concrete is the highest when the curing temperature is 80 ℃, reaching 2.9 MPa. In addition, the corresponding dry density is 617.2 kg/m3. Micro analysis shows that the hydration products of high content coal gasification slag based aerated concrete are mainly C-S-H gel, C-A-H gel and zeolite. The hole wall is mainly composed of foil shaped C-S-H that intersects and overlaps with each other, with a small amount of randomly interwoven slender needle shaped C-S-H. These hydration products are cross-linked with each other, making the pore wall structure denser and contributing to the improvement of strength.

Key words：coal gasification slag;non autoclaved aerated concrete;hydrogen peroxide;calcium stearate;curing temperature

中图分类号：TU528

文献标志码：A

文章编号：1006-6772(2024)07-0154-08

收稿日期：2023-08-01;责任编辑：戴春雷

DOI：10.13226/j.issn.1006-6772.23080104

作者简介：李 颖(1999—),女,陕西安康人,硕士研究生。E-mail:liyingly21@xauat.edu.cn

通讯作者：李 辉(1971—),女,河南三门峡人,教授,博士。E-mail:sunshine_lihui@126.com

引用格式：李颖,李辉,吴锋,等.高掺量煤气化渣制备免蒸压加气混凝土[J].洁净煤技术,2024,30(7):154-161.LI Ying,LI Hui,WU Feng,et al.Preparation of non-autoclaved aerated concrete with high content of coal gasification slag[J].Clean Coal Technology,2024,30(7):154-161.