PSS分散剂亲油基团对不黏煤成浆特性及表面吸附行为影响
0 引 言
双碳政策背景下,推动煤炭资源清洁环保、高效利用势在必行。水煤浆作为一种由煤、水和添加剂通过物理加工得到的煤基液态燃料[1]。在保留煤物化性质的同时,也可像液体燃料通过泵和管道运输,目前已广泛应用于电站锅炉、工业锅炉和气化原料等工业生产,具有很大的发展前景[2-4]。神华不黏煤属于低变质煤种,主要应用于低温热解制半焦、水煤浆制备、催化加氢转化等领域。但不黏煤含氧官能团多,内水含量高,制备水煤浆的浓度低,分散剂性能差,属于难制浆煤种[5]。制备高浓度的SNC水煤浆应用于工业生产对不黏煤的开发和利用有重大意义。
由煤颗粒、水和添加剂构成的水煤浆体系中,添加剂作为桥梁连接煤颗粒和水。水煤浆分散剂可改变煤颗粒表面理化性质,增强煤颗粒的分散能力,有利于提高水煤浆的成浆性能[6],水煤浆分散剂作为两亲分子,亲/疏水基团的结构对水煤浆成浆性能有极其重要作用。冉宁庆等[7]合成的亚甲基萘磺酸钠-苯乙烯磺酸钠-马来酸钠(NDF)高分子聚合物,应用于低阶煤成浆时,只有亲/疏水基团达到适当比例,才能有较好的成浆性能。ZHU等[8]将合成的两性多羧酸和长侧链多羧酸阴离子分散剂应用于低阶煤浆,发现增加亲水基侧链长度(PEO,二醇单元的数量m=23～45)会产生强大的空间位阻,有利于提升浆体性能。XU等[9]对一系列羧酸盐型共聚物分散剂进行成浆试验,研究表明亲水基聚合度太低会导致分散不稳定,聚合度过高会导致链“折回”到自身或在颗粒之间桥接絮凝,使成浆性能性能下降。苏毅等[10]通过改变单链烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的环氧乙烷加成数和烷基长度,考察亲/疏水链长对5种不同煤所制得水煤浆的分散降黏效果。研究表明疏水链过长,分散剂间交联作用加剧,对成浆不利,当亲水链长度与疏水链长度均适中时,亲/疏水基团作用相差不大,浆体性能最佳。现阶段关于分散剂亲水侧链提升水煤浆浆体性能的研究已取得一定成果,但疏水侧链长度对其吸附行为及成浆性的影响却鲜有报道。
笔者通过改变亲油基强度的聚苯乙烯磺酸钠亲油基链长,调控PSS分子亲/疏水基团在煤表面吸附行为,考察疏水基团链长对神华不黏煤浆体的表观黏度、流变特性、稳定性以及煤样对分散剂吸附量的变化关系,以探究聚苯乙烯磺酸钠亲油基强度对不黏煤制浆的作用机理。
1 试 验
1.1 煤质分析
选用神华集团的不黏煤(SNC)。煤样破碎研磨1 080 s后,将粉煤置于空气中自然风干24 h获得空气干燥煤样,密封保存以备后用。采用激光粒度分析仪(马尔文,MS3000)对煤粉进行粒度分析,其结果如图1所示。试验煤样的工业分析、元素分析测定结果见表1。
表1 SNC的工业分析和元素分析
Table 1 Proximate and ultimate analysis of Shenhua non-caking coal
图1 煤粉的粒度分布
Fig. 1 Particle size distribution of coal powder
1.2 材料制备
1.2.1 PSS分散剂制备
采用本体和悬浮自由基聚合法[11],实验室自制苯乙烯低聚物,并选用聚合度分别为82、135、187、233和289聚苯乙烯与浓硫酸固液比为1∶10,在磺化温度55 ℃时进行反应,反应4 h得到的添加剂分别编号为PSS-1、PSS-2、PSS-3、PSS-4、PSS-5,反应结束后,向溶液中加入Ca(OH)2除去未反应的硫酸;再加入碳酸钠,滤除碳酸钙沉淀,得到PSS的溶液再经浓缩、干燥后得到固体产品[12]。
1.2.2 水煤浆制备
采用干法制浆。首先根据设定的制浆浓度,计算煤粉添加量(干基);然后根据添加的煤粉质量计算分散剂添加量,并用差重法计算去离子水的添加量。将煤、分散剂、去离子水放入烧杯中搅拌均匀后,经搅拌器在500 r/min条件下搅拌10 min,制成水煤浆样品。
1.3 浆体性能分析
1.3.1 表观黏度
在25 ℃恒温下,使用水煤浆黏度计(型号:NXS-4C,成都仪器厂)测定水煤浆在剪切速率分别为10、20、40、60、80和100 s-1下的表观黏度,以此测定剪切变快和剪切变慢情况下水煤浆的流变特性。采用幂律模型对水煤浆的剪切应力τ和剪切速率γ之间的关系进行拟合[13]:
τ=Kγn,
(1)
式中,τ为剪切应力,Pa;γ为剪切速率,s-1;K为稠度系数,Pa·s;n为流变指数。
系数K可以评估浆体流动性能,指数n可以用来解释水煤浆(CWS)的流动模式:n>1,膨胀流体;n<1,假塑性流体;n=1,牛顿流体。为确保测量可靠性,每个测试至少重复3次。
1.3.2 接触角
将水煤浆烘干后,通过压片机(型号SDY-20,天津市科器高新技术公司)将烘干后的浆体粉末压制成片,之后使用接触角测量仪(型号:JC2000D上海中晨数字设备有限公司)记录水滴不同分散剂改性后煤样表面的接触角变化情况,分析煤样表面润湿性能变化情况。
1.3.3 稳定性
采用析水率法。析水率法是评估上层清水占总浆体样品的质量分数。将制备的水煤浆倒入50 mL离心管中,密封7 d后,测量浆体的析水率。析水率S计算如下:
(2)
其中,m0为离心管质量,g;m1为倒入搅拌均匀的煤浆离心管质量,g; m2为滴管吸出水后离心管质量,g。通常,较低的析水率表明水煤浆具有更好的静态稳定性[14]。
1.4 等温吸附试验
1.4.1 等温吸附曲线测定
等温吸附试验流程如图2所示,将1 g煤样、100 mL去离子水和以煤为基准的0.1%～1.0%的分散剂置入锥形瓶并摇晃均匀。之后,锥形瓶加塞置于恒温振荡器(型号:SHA-CA,绍兴市苏珀仪器有限公司)中,在25 ℃、150 r/min下振荡8 h。取出锥形瓶后静置24 h,取上层清液,在速率为2 000 r/min的离心机(上海安亭科学仪器厂)中离心20 min。离心后继续取上层清液并测量其吸光度,并进一步利用式(3)依据吸光度-浓度关系曲线计算分散剂平衡吸附量:
图2 等温吸附试验流程
Fig.2 Flow chart of isothermal adsorption experiment
Γ=(Co-C)V/m,
(3)
式中,Γ为平衡吸附量,mg/g;C0为初始溶液质量浓度,mg/L;C为平衡溶液质量浓度,mg/L;m为煤样质量,g;V为分散剂体积,L。
1.4.2 等温吸附模型
水煤浆研究中Langmuir和Freundlich等温吸附方程常用于描述分散剂在煤颗粒表面吸附行为。
Langmuir等温吸附方程为
(4)
式中,Γ′为平衡吸附量,mg/g;T∞为饱和吸附量,mg/g;KL为Langmuir吸附平衡常数。
Freundlich等温吸附方程:
Γ=KFC1/n。
(5)
其中,KF为吸附容量,mg/g;1/n为吸附强度,1/n=0.1～0.5时易吸附;1/n>2时难吸附[9]。
2 结果与讨论
2.1 亲油基团聚合度对成浆性能影响
2.1.1 亲油基团聚合度对表观黏度影响
图3为剪切速率在100 s-1时,PSS聚合度及其添加量与表观黏度的变化关系。
图3 PSS聚合度及其用量与水煤浆表观黏度的变化规律
Fig.3 Changes of polymerization degree and dosage of PSS and apparent viscosity of CWS
由图3(a)可知,水煤浆的表观黏度随PSS添加量的增加先降低后增大。PSS聚合度低于187,水煤浆表观黏度在分散剂添加量为0.6%时达到最低,浆体表观黏度仅为753 mPa·s。PSS聚合度高于187后,添加量为0.4%表观黏度达到最低,但最低表观黏度仍达到913 mPa·s,仍远大于PSS-3制备的浆体。这是由于SNC表面含氧官能团较多、添加量较低时,部分分散剂分子的亲水端与煤颗粒表面极性官能团结合,亲油端朝向水中,大幅降低了分散剂的作用效果。此外,SNC内水含量高,水分子易被吸附到煤粒的内孔隙中,使得浆体自由水减少,浆体表观黏度增大。当分散剂添加量达到一定时,分散剂在煤颗粒表面形成完整的水化膜,浆体表现出较低的表观黏度。
图3(b)为浆体最低表观黏度与PSS聚合度间的变化情况。浆体的表观黏度随分散剂聚合度的增加先降低后升高,聚合度为187时达到最低。表明PSS聚合度适中对水煤浆成浆性能更好。这是因为,随着PSS分子聚合度及分散剂添加量的增加,PSS分子可以更好地覆盖在煤颗粒表面,形成更大的空间位阻,煤表面的疏水性得到抑制,浆体表观黏度也随之降低。聚合度增大到一定程度后,PSS分子间相互交联形成网络结构,当煤颗粒表面吸附过多的分散剂,分子之间的交联作用也相应加剧,因而浆体的表观黏度增加[15]。
2.1.2 亲油基团聚合度对流变性能影响
水煤浆流变特性是考察浆体性能的重要参数。根据上述分析,添加量为0.6%的5种分散剂制备61.0%的SNC浆体,图4为5种不同聚合度PSS分散剂制备SNC浆体表观黏度与剪切速率关系。可知5种浆体的表观黏度均随剪切速率的增大而减小,表现出剪切变稀特性[16]。将剪切速率、剪切应力进行拟合获得浆体稠度系数和流变指数,见表2,其拟合指数 R2均大于0.99,n均小于1,说明5种水煤浆均为假塑性流体。
表2 水煤浆流变模式参数拟合值
Table 2 Parameter fitting values of CWS rheological mode
图4 剪切速率与水煤浆表观黏度变化曲线
Fig.4 Curves of shear rate and apparent viscosity of CWS
由图4还可知,当PSS聚合度低于187时,水煤浆的表观黏度随PSS聚合度的增加而降低。这是由于随PSS聚合度的增加,分散剂的疏水链不断增长,疏水基团与煤颗粒表面的吸附作用结合更紧密,在剪切力的作用下,分散剂分子不易脱落,煤颗粒表面吸附分散剂后,水分子与分散剂的亲水端结合,定向排列在煤颗粒表面,形成完整的水化膜,使得浆体稳定分散在水中[17]。
当PSS聚合度高于187时,随PSS聚合度的不断增加,浆体的表观黏度随之增大。这主要是疏水链过长,亲/疏水基团作用相差过大,分散剂的疏水性占主导地位,彼此之间产生交联作用,同时,PSS分子与分子间的长链也会发成吸附、团聚,形成竞争吸附,导致PSS分子和水在煤表面结合形成的水化膜不均匀,不能有效减少颗粒间流动产生的阻碍,使得浆体黏度增大。
2.1.3 亲油基团聚合度对稳定性能影响
添加量为0.6%的5种分散剂制备61%的神华不黏煤水煤浆,静置7 d 后浆体析水率的影响如图5所示,随PSS分散剂亲油基聚合的不断升高,水煤浆析水率不断降低,浆体稳定性不断升高。这是由于PSS作为链状高分子聚合物,当聚合度较低,PSS的分子链较短时,分散剂分子亲水基团主导作用增大,更易与煤颗粒表面的含氧官能团煤相结合,疏水端朝向水中,不利于水化膜的形成。同时,煤颗粒间产生的空间位阻效应远小于煤颗粒的重力作用,因此,在长时间静置后,浆体析水率不断升高。而随聚合度升高,分子链增长,煤颗粒表面形成的水化膜厚度相对增大,同时分子链间相互交联的加剧也产生更大的空间位阻,提高了水煤浆的静态稳定性[18]。
图5 分散剂对水煤浆稳定性影响
Fig.5 Influence of dispersant on stability of CWS
2.1.4 亲油基团聚合度对煤表面润湿性的影响
原煤及添加不同分散剂的煤样接触角随时间变化情况如图6所示,原煤及添加不同聚合度的PSS分散剂煤样在不同时刻的动态接触角随时间延长,水滴在SNC表面向四周铺展,接触角逐渐变小。与原煤相比,加入不同聚合度PSS分散剂煤样的接触角均有不同程度下降,12.0 s时,煤表面的接触角随PSS聚合度的增大先降低后升高,聚合度适中的PSS分散剂增加煤表面的亲水能力更强。PSS分散剂分子的亲油结构吸附在SNC表面的疏水区域,改变了SNC表面的物化特性,增强了水对SNC表面的润湿特性,对抑制煤颗粒表面疏水,防止煤颗粒聚沉起到了积极作用。
图6 原煤及添加不同分散剂的煤样接触角随时间变化情况
Fig. 6 Contact angle changes of raw coal and coal samples with different dispersants added over time
2.2 亲油基团聚合度对分散剂在煤分子表面的吸附行为影响
2.2.1 吸附量
等温吸附量是衡量分散剂在SNC表面吸附能力的重要指标。分散剂在SNC表面的等温吸附曲线如图7所示,随PSS聚合度增大,分散剂在煤表面的饱和吸附量先增大后减小,PSS-3在添加量0.6%下达到饱和吸附平衡,饱和吸附量远大于其他聚合度的PSS分散剂,这与其成浆效果基本一致。由图7可知,不同聚合度的PSS分散剂最大吸附量均在1.70～2.05 mg/g,当分散剂在煤表面的吸附量随分散剂添加量增加达到某一值后,基本保持不变,而这也与先前文献研究结论一致[19]。
图7 分散剂在SNC表面的等温吸附曲线
Fig.7 Isothermal adsorption curves of dispersant on SNC surface
PSS在煤颗粒上的吸附变化与其独特的分子结构有关,在低浓度下,PSS分子独立分散在溶液中,且易吸附在煤颗粒上。随着浓度增加,PSS可能会聚集和成核,在煤/水界面形成对PSS分子的竞争吸附。PSS-5的吸附量小于PSS-3可能是聚合度过大导致,高聚合度的分子链长,形成较大的空间位阻,导致单位面积内的吸附位点被占据,使得整体吸附量降低。
2.2.2 等温吸附模型
为确定PSS分散剂在SNC表面的等温吸附模型,运用Freundlich等温吸附方程和Langmuir等温吸附方程拟合吸附试验数据,拟合曲线如图8、9所示,拟合参数见表3。
表3 Freundlich 和 Langmuirh 吸附方程的拟合参数
Table 3 Fitting parameters of Freundlich and Langmuir adsorption equations
图8 5种分散剂的Freundlich吸附方程拟合曲线
Fig.8 Fitting curves of Freundlich adsorption equations for the five dispersants
图9 5种分散剂的Langmuir吸附方程拟合曲线
Fig.9 Fitting curves of Langmuir adsorption equations for the five dispersants
由图8、9及表3可知,PSS分散剂对Langmuir方程拟合度更高,R2均大于0.9,而利用Freundlich方程拟合时,R2均小于0.8,即PSS分散剂在SNC表面的吸附更符合Langmuir模型。在成浆体系中,单分子层吸附可降低分散剂分子间产生交联作用的概率,有利于更多水分子在煤颗粒表面吸附,形成均匀的水化膜。
从拟合数据可以看出,KL随PSS聚合度的增大呈先增大后减小的趋势,并在聚合度为187时达到峰值。表明聚合度适中的PSS分散剂吸附能力最强,吸附量最多,这就使得煤颗粒表面形成较厚的完整水化膜,增强浆体的成浆性能。SNC属于低变质煤种,包含较多的大孔和微孔双重孔隙介质[20]。PSS聚合度越小,疏水链越短,分散剂进入煤孔越容易,吸附驱动力越强,但较低聚合度下,疏水端并不能十分牢固的结合。随聚合度增加,疏水链变长,进入煤孔隙阻力增大,最终使得吸附能力减弱。
2.3 亲油基聚合度对PSS吸附行为及水煤浆成浆性能机理分析
PSS分散剂是由非极性亲油疏水基(聚苯乙烯基团)和极性亲水基(磺酸基团)构成线性高分子型两亲分子。图10表示不同疏水链长的PSS分子在煤颗粒表面作用机理。PSS分散剂在SNC水煤浆分散体系中具有静电排斥和空间位阻双重作用。PSS的主链强疏水基团与煤颗粒表面紧密结合起锚定作用,以增强PSS分子与煤之间的吸附力,同时,疏水链间的相互交联,又形成了更大的空间位阻[21],使煤颗粒具有良好的分散性。而PSS分子中的磺酸基团从煤颗粒表面拉伸到水溶液中形成完整的水化膜,有效抑制颗粒间相互团聚,从而达到提升浆体性能的作用。
图10 PSS在煤表面吸附机理
Fig.10 Adsorption mechanism of PSS on coal surface
当PSS聚合度较低时,疏水链长较短,分散剂分子间交联作用较弱,更易与煤颗粒表面的吸附位点相结合,分散剂分子间产生竞争吸附行为的概率降低。相对较短的疏水链在煤颗粒表面吸附时,形成的锚固作用较低,分散剂分子更易从煤表面脱落。同时,由于自身空间位阻较小,PSS分子在煤表面形成的水化膜较薄,浆体中自由水的量较大,在放置时煤粒因重力作用下沉,导致浆体稳定性较差。而PSS聚合度过高时,因疏水链过长,分散剂分子间产生吸附、形成团聚,分散剂分子间与煤表面产生竞争吸附,导致分散剂分子在煤颗粒表面难以形成均匀的水化膜,导致煤浆的表观黏度增大,流变性能降低,但长疏水链产生的较大空间位阻及煤颗粒间的静电斥力使得浆体稳定性变好。适中聚合度的PSS分散剂、适当的疏水链长、具有一定的空间位阻以及相对均匀的水化膜,可以保证浆体稳定分散。
3 结 论
1)SNC水煤浆的表观黏度随PSS聚合度的增大先降低后升高。适中聚合度的PSS-3分散剂在制备浓度为61%的浆体时,表观黏度最低,仅为865 mPa·s,成浆性能最好。由拟合数据可以看出,5种不同聚合度PSS分散剂制备的SNCWS均表现出良好的剪切变稀特性的假塑性流体。
2)分散剂煤颗粒表面吸附较高浓度的高聚合度PSS分散剂后,水煤浆的表观黏度增加明显。高聚合度的PSS添加剂覆盖在煤表面时,PSS分子间相互交联形成网络结构,聚合度越大,分子间的交联也随之加剧,进而影响浆体的流动性与表观黏度。
3)等温吸附试验结果显示,5种不同聚合度的PSS分散剂在SNC表面吸附行为符合Langmuir等温吸附模型,PSS-3的吸附量最大,这也与其成浆试验结果一致。PSS作为链状高分子聚合物,其分子链会随聚合度的增加而增长,分散剂在煤颗粒表面吸附时,吸附膜厚度也将随聚合度的增大相应增加,空间位阻增大,水煤浆的静态稳定性也更好。
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