中国煤炭学会煤粉锅炉专业委员会专栏

预热燃烧还原性气氛下煤中C/O/N元素的迁移特性

张 毅1,2，朱建国1,2，吕清刚1,2，张孝禹1，张嘉航1,2，潘 飞1,2

(1.中国科学院 工程热物理研究所，北京 100190；2.中国科学院大学，北京 100049)

摘 要:煤燃烧过程的深度控制是煤燃烧的最终目标。从气体和固体表面官能团转化2方面出发，针对煤粉预热燃烧过程4个还原性气氛区域内燃料的C/O/N元素迁移规律进行分析；从气体转化分析可得，整个过程的C主要以CO和CO2气体形式释放，O主要伴随碳氧化物和NOx释放，而N在预热阶段主要以N2的形式释放，在燃烧阶段主要以NO2和NO的形式释放，其含氮形式与和燃烧室顶部的距离有关；从固体官能团转化分析可得，原煤经历预热过程后，其表面的含碳双键和含氮官能团种类增多；在燃烧室的3个还原性区域内，燃料表面的含碳双键被多次消耗和生成，表面的吸附氧被多次释放和吸附，含氮官能团种类发生变化；预热半焦和400 mm处的固体样品生成的含碳双键最多，且重新生成吸附氧，因此这2个样品的活性最大；100 mm和900 mm处样品所含不稳定含N官能团种类最多，导致样品中N在这2个位置更易以气体形式释放，结果为煤燃烧过程中NOx的深度控制提供基础试验数据支撑。

关键词:煤粉；预热燃烧；官能团转化；赋存形态；氮氧化物(NOx)；反应性

0 引 言

国家统计局颁布的2021年中国统计年鉴数据显示，我国2020年共消耗49.8亿t标准煤，其中煤炭消耗占整个能源消耗量的56.8%[1]，且煤炭消耗占能源消耗的主导地位在未来很长一段时间内难以改变[2-3]，因此，如何实现煤炭清洁高效利用仍是当前热点话题之一。

煤炭深度控制是煤炭清洁高效利用的有效途径，近年来，学者利用各种分析手段从不同角度剖析了煤燃烧过程，包括氮吸附比表面积、X射线衍射、核磁共振、傅里叶红外和拉曼光谱等[4-7]，其中，拉曼光谱常用来分析煤样品中活性位点数量和碳结构有序性，进而对比不同样品间的反应性。LIU等[8]采用拉曼光谱分析了加氢气化过程中半焦结构的演变过程；XU等[9]利用拉曼光谱分析3种典型的生物质热解后生成的生物碳性能；一般研究以多种研究手段联合分析，ZHAO等[10]采用热重、傅里叶红外和氮吸附等分析了填充床反应器热解和气化半焦物化结构和气化反应性；HE等[11]采用傅里叶红外和拉曼光谱分析了多种煤阶煤的官能团分布；SONIBARE等[12]采用X射线衍射、拉曼光谱和傅里叶红外光谱分析了6种尼日利亚煤的晶体结构、含官能团种类和碳结构有序性。

XPS能有效分析煤中元素存在形态[13-15]，原理为基于不同电子结合能对应不同物质，根据电子吸收峰位置鉴别样品中的元素及化合物中同种元素的不同形态，WANG等[16]采用XPS分析了煤在O2/H2O燃烧气氛下颗粒表面的含氮官能团和C(N)演变特性；LEVI等[17]探测煤焦氧化过程中表面氧化物的化学性质。目前采用XPS技术分析不同煤样品间的含氮、含碳和含氧官能团的研究较多[18-20]，但预热燃烧技术作为目前极具发展潜力的低氮燃烧技术，降氮效果明显，采用XPS分析方法对预热燃烧过程中燃料热改性的研究较少，为进一步拓宽该技术的应用，仍需深入研究其降氮机理和燃料热改性程度等。

因此，笔者从预热燃烧过程出发，采用XPS分析了预热燃烧过程生成样品中碳、氧和氮元素的气体转化路径及固体所含官能团转变规律，旨在为煤粉预热燃烧过程的深度控制提供指导。

1 试 验

1.1 试验装置和原理

试验在30 kW预热燃烧试验台上开展，装置如图1所示，该装置的介绍见文献[21-22]。煤粉在该试验台的燃烧利用过程可分成预热和燃烧2部分。煤粉首先在预热器内与低过量空气混合发生部分气化和燃烧，部分气化和燃烧产生的热量将预热器内所有燃料预热至800 ℃以上；煤粉预热后，转变为高温煤气和高温预热半焦，统称为高温煤基燃料；高温煤基燃料进入下行燃烧室与二次风和三次风混合后燃尽。煤粉燃烧过程中，二次风可以2个入口同时或单独给入：环形和中心；三次风从距离燃烧室顶部1 200 mm的位置给入(图2)。

图1 试验台系统流程
Fig.1 System flow of the test platform

图2 二次风和预热燃料入口示意
Fig.2 Diagram of secondary air inlet and preheated char inlet

循环流化床出口、下行燃烧室沿程各测点和尾部的O2可以用KM9106在线测量；旋风分离器出口的煤气成分用Micro GC 3000分析仪测量；下行燃烧室沿程的其他气体，如NO、NO2、N2O、CO、CO2、H2O、NH3和HCN 用GASMET FTIR DX-4000测量，气体测量精度均在±2%以内。

1.2 燃料特性

选用金鸡滩煤作为试验燃料，主要分析了金鸡滩煤在预热出口以及距离燃烧室顶部100、400、900 mm和尾部的各元素迁移规律。金鸡滩煤的工业分析和元素分析结果见表1。煤粉粒径0～0.355 mm，累计体积分数10%、50%和90%所对应的最大粒径分别为11.5、94.6和285.7 μm。

表1 金鸡滩煤的工业分析和元素分析
Table 1 Proximate and ultimate analysis of Jinjitan coal

1.3 试验工况

流化床空气当量比为0.55，还原区空气当量比为0.91，总过量空气系数为1.30，各参数的计算公式见文献[21]，预热温度约991 ℃，二次风全部从环形入口给入，三次风从距离燃烧室顶部1 200 mm位置给入。

2 结果与分析

为全面分析金鸡滩煤在还原性气氛下各元素的转化规律，将预热燃烧系统的还原性区域分成4部分：预热器、预热器出口到距离燃烧室顶部100 mm、100～400和400～900 mm，以下对这4部分的C、O和N元素的转化进行详细阐述。

2.1 预热器内的C/O/N元素转化分析

在预热器内，煤粉与低过量空气系数的空气混合后发生部分气化和燃烧反应，一部分煤粉转化成高温煤气，另一部分被固存在预热半焦中，生成的预热半焦工业分析和元素分析见表2，同时可根据灰平衡计算元素释放率[21]，计算结果见表2。

表2 预热半焦的工业分析、元素分析以及释放率
Table 2 Conversion ratio,proximate and ultimate analysis of preheated char %

由表2可知，煤粉在预热过程中，挥发分和H元素释放率超过94%，水分、C元素和N元素释放率均超过60%，只有小部分C元素和N元素以固体形式固留在预热半焦中，以下从高温煤气的具体成分和预热半焦的官能团角度分析元素迁移转化规律。预热器出口的煤气成分见表3。

表3 煤气成分分布
Table 3 Distribution of coal gas components %

由于预热器内属于强还原性气氛，因此结合表2可知，O元素和C元素的释放主要以CO和CO2为主，还有少量以CH4和HCN释放，而煤中氢主要以CH4、H2、NH3、HCN和水分的形式随挥发分释放。由表2可知，67.4%的N元素以高温气体形式释放，而由表3可知，生成的NOx前驱物极少，因此，高温煤气中大部分N元素以N2形式存在。

采用X射线衍射仪测试原煤和固留在预热半焦中的C、O、N官能团赋存形态，采用XPS PEAK 4.0和origin 8.0对X射线衍射仪的测试数据进行分峰拟合并统计单个官能团赋存形态的峰面积和总谱峰面积的相对比值，定性分析原煤和预热半焦中官能团的转变过程，原煤和预热半焦的C、O、N分峰拟合曲线如图3所示(N—X为氧化吡啶；N—Q为质子化吡啶；2者与N—5(吡咯)和N—6(吡啶)为氮的4种官能团形态)。

由图3可知，原煤和预热半焦中的C1s官能团主要有4类：C—C、C—H；C—O、C—O—C；CC、CC—O；O1s官能团主要有4种：CO、C—O、COO—、吸附氧；N1s官能团主要有2种：N—5和N—Q。可根据每个样品的C1s、O1s、N1s分峰拟合所得的各官能团占整个谱峰面积之比的变化来定性分析官能团形态的变迁，原煤和预热半焦中含碳、氧和氮的各官能团面积比值分布情况如图4所示。

图3 原煤和预热半焦的X射线衍射分峰拟合曲线
Fig.3 X-ray diffraction peak fitting curves of raw coal and preheated char

图4 原煤和预热半焦的含C、O和N官能团分布
Fig.4 Distribution of C,O and N functional groups in raw coal and preheated char

由图4可知，原煤经历预热过程后，预热半焦表面生成了CC和CC—O，同时原煤中的C—C、C—H和C—O、C—O—C等单键含量一定程度降低；预热半焦表面出现吸附氧，含氧官能团CO增加明显；金鸡滩原煤的含N官能团赋存形态只有N—5，而经历预热过程后，极大一部分N—5转化成N—Q。由上述现象可以看出预热半焦相比原煤各双键明显增多，导致其反应活性相应增加；部分含氮官能团从稳定的N—5形态转变成了较不稳定的N—Q，有利于预热半焦中含氮官能团在燃烧过程中的释放。

2.2 燃烧过程的C/O/N元素转化分析

温度对高温煤基燃料的燃烧过程有重要影响，因此首先分析整个燃烧室的温度分布，下行燃烧室沿程的温度分布如图5所示。

图5 下行燃烧室沿程的温度分布
Fig.5 Temperature distribution along the DFC

由图5可知，整个燃烧过程中，燃烧室的温度分布均匀且稳定，燃烧室内位于燃烧室顶部至距离顶部400 mm之间燃烧反应最剧烈，最高温度约1 060 ℃，随后燃烧室内的燃烧强度和温度随与燃烧室顶部距离的增加而降低，直至最后燃尽；由于三次风从距离燃烧室顶部1 200 mm位置给入，因此燃烧室顶部至三次风入口区域内均属于还原性气氛，根据燃烧室的取样口布置将燃烧室内的还原性气氛区域分成3部分：燃烧室顶部至距离燃烧室顶部100 mm区域内，距燃烧室顶部100～400 mm，距燃烧室顶部400～900 mm。

2.2.1 燃烧室顶部至距离燃烧室顶部100 mm区域内

试验过程中，二次风从燃烧室顶部给入炉膛，预热器产生的高温煤气和高温预热半焦在该区域与二次空气发生部分混合和燃烧，采用GASMET在线测量距离DFC顶部100 mm位置处的气体样品，其气体成分见表4。

表4 距离燃烧室顶部100 mm位置处的烟气成分分布
Table 4 Gas composition distribution at 100 mm from the top of DFC

结合预热出口的煤气成分和表4的烟气成分可得，当二次风从顶部给入后，NH3和HCN瞬间被氧化还原，其含量降至很低；由表2可知，预热过程中只有62.5%的碳和52.9%固定碳以气体形式释放，剩余37.5%的碳和47.1%的固定碳固留在预热半焦中被煤气携带进入下行燃烧室燃烧；由于试验的还原区空气当量比为0.91，燃料和二次空气在燃烧室顶部的喷射速度较大，导致只有部分燃料在此区域与高速的空气混合发生部分燃烧和不完全燃烧反应，而未燃尽的燃料在此区域后的其他位置与剩余O2进一步混合发生反应；此区域内，部分含碳物质直接发生完全氧化反应生成CO2，只有少部分含碳物质发生不完全燃烧反应，导致此处生成的CO质量浓度为535.4 mg/m3，NO2会与CO发生还原反应而转化成NO或N2；由于100 mm处温度高达1 060 ℃，N2O几乎全部分解，主要含氮物质以NO形式存在，氧元素主要以各种含氧化合物的形式存在。

从官能团角度分析该区域的燃烧过程对预热半焦所含官能团转变的影响，100 mm处样品所含C、O和N官能团分布如图6所示。

图6 距离DFC顶部100 mm处固体样品的3类官能团分布
Fig.6 Distribution diagram of three types of functional groups of solid samples at 100 mm from the top of DFC

对该样品单个官能团面积占该类官能团全部面积的比值进行统计，结果如图7所示；结合图4可知，预热半焦在燃烧室顶部至距离顶部100 mm的区域内与二次风结合发生燃烧反应的过程中，燃料内部所含的CC和CC—O全部氧化，且小部分CO双键和COO—生成，预热半焦表面的吸附氧由于发生剧烈的燃烧反应而全部被释放，含氮官能团之间相互转化，且生成了N—6和N—X，其含氮官能团赋存形态向更多不稳定形态转变，更加有利于燃料中氮的释放。

图7 100 mm处样品的各官能团面积与该类官能团总面积比值分布
Fig.7 Distribution of the ratio of each functional group area at 100 mm to the total area of each type of functional group

2.2.2 燃烧室顶部100～400 mm区域

燃料在距离燃烧室顶部100～400 mm，燃烧反应进一步发生，更多的焦炭与未完全消耗的高速二次空气发生反应，该区域内的烟气成分见表5。

表5 距燃烧室顶部400 mm处的烟气成分分布
Table 5 Distribution of flue gas composition at 400 mm from the top of DFC

结合表5可得，燃料与空气在此区域内发生剧烈的燃烧反应，大部分二次风被消耗，但由于缺氧导致焦炭与空气反应以不完全燃烧反应为主，因此该区域内CO含量最高，还原性气氛最强，烟气中的碳主要以CO和CO2形式释放，氧主要以NOx和碳氧化物的形式释放；由于此区域内的高CO浓度抑制NO2还原、促进NO还原，故氮主要以NO2为主，其他含氮产物几乎可忽略；该区域内官能团分布情况以及各官能团的面积占该类官能团总面积的比值分布情况如图8和图9所示。

图8 距离DFC顶部400 mm处样品的3类官能团分布
Fig.8 Distribution of the three types of functional groups in the sample at 400 mm from the top of the DFC

图9 400 mm处样品的各官能团面积与该类官能团总的面积比值分布
Fig.9 Distribution of the ratio of each functional group area at 400 mm to the total area of each type of functional group

由图8和图9 可知，在距离燃烧室顶部100～400 mm，2.02%的CC重新生成，表面的吸附氧重新生成，含氮官能团的赋存形态减少，由4种转变成N—5和N—Q两种，主要原因可能是上一区域生成的不稳定官能团在此区域内发生了氧化和还原反应，使这些含氮官能团以气体形式释放，燃料表面的含氮官能团又以相对稳定的赋存形态存在。

2.2.3 燃烧室顶部400～900 mm区域

分析从距离燃烧室顶部400～900 mm烟气和固体样品官能团的变化，距离燃烧室顶部900 mm处测得的烟气成分分布见表6。

表6 距离燃烧室顶部900 mm处的烟气成分分布
Table 6 Distribution of flue gas composition at 900 mm from the top of the DFC

由表6可知，此处CO2质量浓度相比于100 mm和400 mm处高，说明在该区域内发生的完全燃烧反应最多，二次风在该区域内几乎全部被消耗完；虽然该区域内CO极大降低，但在还原性气氛下，该CO质量浓度仍对NO的还原有促进作用，对NO2还原有抑制作用，因此该区域内样品中的氮主要被还原为N2，只有小部分以NO2形式存在；C元素和O元素的气体释放方式与上述2个区域相同。对距离燃烧室顶部900 mm处固体样品的官能团赋存形态进行分析，官能团拟合曲线及各官能团面积占总的官能团面积之比分布如图10和图11所示。

图10 距离DFC顶部900 mm处样品的3类官能团分布
Fig.10 Distribution of the three types of functional groups of the sample at 900 mm from the top of the DFC

图11 900 mm处样品的各官能团面积与该类官能团总面积的比值分布
Fig.11 Distribution of the ratio of each functional group area at 900 mm to the total area of each type of functional group

由图10和图11可知，距离燃烧室顶部400～900 mm处，CC和COO—再次全部消耗，同时有CC—O生成，各含氧官能团的种类未变化，但含量变得更加均匀，900 mm处生成的样品中4类含氮官能团均匀分布。

综上，在燃烧室的还原性区域内，C元素主要转变成CO和CO2，O元素主要以含氧化合物的方式释放，N主要以NO、NO2和N2的方式释放；同时，CC、CC—O 和COO—等含碳官能团经历多次生成和消耗；含氧官能团中吸附氧随与顶部距离的增加呈从有到无再到有，最终随碳氧化物和NOx被逐渐释放；含氮官能团之间相互转化，最终以N2和NOx的形式被逐渐释放；从含碳双键的分布可得，在距离燃烧室顶部400 mm处的样品活性最强；从含氮官能团的种类和稳定性可得，距离燃烧室顶部100 mm和900 mm处的样品更有利于N的释放。

3 结 论

1)从气体转化角度出发，主要研究氮的转化形式，在预热过程中，有67.4%的N元素以高温气体的形式释放，其中含氮前驱物含量极少，大部分燃料N以N2形式释放；在燃烧室的3个还原性气氛区域内，N元素的释放形式随燃烧室沿程的还原性气氛强弱而变化，在距离燃烧室顶部100 mm处主要以NO形式存在，而在距离燃烧室顶部更远的2个位置，主要以NO2的形式存在。

2)从固体所含官能团的角度出发，原煤经历预热过程后，在预热半焦表面生成了活性极强的CC、CC—O，吸附氧、含氧官能团明显增多，含氮官能团由单一稳定的N—5形态转变成了N—5和N—Q两种形态共存，反应活性增强；在燃烧室的3个还原性区域内，燃料表面的含碳双键被多次消耗和生成，表面的吸附氧被多次释放和吸附，含氮官能团种类发生变化；从含碳双键的分布可知，在距离燃烧室顶部400 mm处的样品活性最强，距离燃烧室顶部100 mm和900 mm处的样品更有利于N的释放。

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Analysis of migration characteristics of C/O/N elements in coal under preheated combustion reducing atmosphere

ZHANG Yi1,2,ZHU Jianguo1,2,LYU Qinggang1,2,ZHANG Xiaoyu1,ZHANG Jiahang1,2,PAN Fei1,2

(1.Institute of Engineering Thermophysics,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,China;2.University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China)

Abstract:The deep control of the coal combustion process is the ultimate goal pursued by coal combustion researchers. Based on the gas conversion and the solid functional group conversion,the C/O/N element migration discipline of the fuel in the four reducing atmosphere regions was mainly analyzed and elaborated during the pulverized coal preheating combustion process. From the gas transformation analysis,it can be obtained that the carbon element in the whole process is mainly released in the form of CO and CO2,the oxygen element is mainly released with gaseous carbon oxide and nitrogen oxide,and the nitrogen element is mainly released in the form of N2 during the preheating stage. It is mainly released in the form of NO2 and NO during combustion stage,its nitrogen-containing form is related to the distance from the top of the combustion chamber. From the analysis of solid functional group transformation,it can be seen that the types of carbon-containing double bonds and nitrogen-containing functional groups on the surface of raw coal increase after preheating. In the three reducing regions of the combustion chamber,the carbon-containing double bonds on the fuel surface are consumed and generated for many times,the adsorbed oxygen on the surface is released and adsorbed for many times,and the types of nitrogen-containing functional groups also change. The preheated char and the solid sample at 400 mm generate the most carbon-containing double bonds and there is the regeneration of adsorbed oxygen,thus the samples generated at these two positions are the most active. The samples at 100 mm and 900 mm contain the most types of unstable N-containing functional groups,which makes the nitrogen in the sample easier to be released in the form of gas at these two locations. The experimental results can provide basic experimental data support for the depth control of NOx during coal combustion.

Key words:pulverized coal;preheating combustion;functional group transformation;occurrence form;NOx;reactivity

中图分类号:TQ534

文献标志码:A

文章编号:1006-6772(2022)04-0018-08

收稿日期:2021-02-12;

责任编辑:常明然

DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.HY21031001

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基金项目：国家能源集团科技创新资助项目(GJNY-18-62)

作者简介:张 毅(1996—)，女，湖南娄底人，博士研究生。E-mail:zhangyi18@iet.cn

引用格式:张毅，朱建国，吕清刚，等.预热燃烧还原性气氛下煤中C/O/N元素的迁移特性[J].洁净煤技术，2022,28(4):18-25.

ZHANG Yi,ZHU Jianguo,LYU Qinggang,et al.Analysis of migration characteristics of C/O/N elements in coal under preheated combustion reducing atmosphere[J].Clean Coal Technology，2022,28(4):18-25.