高碱煤灰渣结渣倾向及过程
0 引 言
炉膛床面处的灰结渣使床压、床温和流化状态出现波动,在水冷壁处结渣会降低水冷壁的传热能力,降低传热效率[1],导致非计划停车,严重阻碍电站锅炉的安全稳定运行。锅炉结渣主要是由于原煤中矿物质在较高温度下发生软化、熔融形成黏结性液态熔渣导致[2-3]。高碱煤灰渣中主要包含硅、铝、铁、钙、钾、钠等矿物元素,其中碱金属被认为是高碱煤燃烧过程中结渣的主要诱因[4],碱土金属促进液态熔渣形成[5]。
燃烧过程中高碱煤中的Na主要以NaCl、Na2SO4、钠原子、有机钠、钠的硅铝酸盐等形式释放[6]。K的释放目前有2种不同观点:① 在燃烧过程中钾的硅铝酸盐与NaCl蒸汽接触,钠原子与钾原子发生置换反应,以KCl形式释放;② K在燃烧过程中存在离析,K首先从飞灰颗粒内部向表面扩散,随后在表面发生气化,以原子形态释放到气相中[7]。此外,碱金属还会与SiO2、Al2O3等酸性组分发生化学反应形成低熔点化合物,加速结渣层的生长[8]。煤灰结渣过程中先发生烧结,煤灰的固相烧结通常经历3个阶段:① 烧结初期粉状颗粒接触处出现局部烧结结构,即“烧结颈”;② 烧结中期颗粒间气态孔隙逐渐发展;③ 烧结坯体中的气孔相互分隔并孤立出现明显收缩。因此,煤灰的烧结特性被广泛用于评价煤灰的结渣倾向[9],其中初始烧结温度是评价烧结特性的直接参数。陈鸿伟等[10]发现碱金属盐可显著降低煤灰的初始烧结温度,并且低温阶段Na基化合物对煤灰烧结特性的影响强于K基化合物,而高温阶段K基化合物的影响更强。李君杰等[11]发现准东煤灰在900 ℃的沉积分为2层,内层为粒径小于10 μm、富含Na、S和Ca元素的小颗粒,外层为粒径20～50 μm的含有Al和Si的大颗粒,在1 150 ℃沉积无分层现象,沉积物主要以硫酸钙和硫酸镁为主。CUAN等[12]发现煤灰碱酸比(B/A)低于0.35时,烧结温度随碱酸比增大迅速降低,当B/A大于0.35时,碱酸比对煤灰的烧结温度影响不明显。
除烧结温度外,灰熔融温度也是判断煤灰是否易结渣的关键指标。VASSILEV等[13]考察了煤灰中的矿物质对灰熔融温度(TAFs)的影响,结果发现硬石膏、硅酸钙、斜长石、钾长石和赤铁矿等矿物质能够降低煤灰的TAFs,而石英、高岭石、莫来石和金红石等的生成会导致TAFs升高。通常煤灰熔融温度越低,结渣倾向越明显,但已有研究发现富碱金属五彩湾煤灰熔融温度较高,却有严重的结渣倾向[14-15],这主要是由于煤灰结渣不仅与煤灰中碱金属含量有关[16],同时与煤灰中碱土金属以及其他组成相关[17]。这导致目前基于灰化学成分分析的结渣倾向判断方法在高碱煤中应用准确度低,因此,有必要针对高碱煤灰中影响结渣行为的关键组分进行考察,确定其对结渣倾向的影响。此外,探究结渣过程变化,判断各关键组分在结渣过程中的相互作用。
以电站锅炉高碱煤灰渣为研究对象,利用热机械分析仪测试其初始烧结温度,结合灰熔融温度探究高碱煤灰渣结渣倾向,利用热机械分析仪(TMA)、热重-示差扫描量热仪(TG-DSC)、XRD以及热力学软件FactSage研究结渣过程中碱金属、碱土金属引起结渣的本质,系统确定不同类型高碱煤灰渣的结渣机理。
1 试 验
1.1 样品制备及表征
以攀钢自备电厂(PG)、重庆龙桥电厂(CQ)、神华国神店塔电厂(SH)和国金电力(GJ)锅炉灰为试验样品,将灰样进行球磨、筛分处理得到粒径小于80 μm的灰样,利用XRF测试其灰化学成分,结果见表1。SH和PG灰渣中碱金属(K2O Na2O)质量分数超4%,GJ和CQ灰样中碱土金属(CaO MgO)质量分数超20%,均属于高碱煤灰的范畴。
表1 高碱煤灰渣的化学组成
Table 1 Chemical compositions of high-alkali coal ash
注：碱酸比B/A为(w(Fe2O3) w(CaO) w(MgO) w(K2O) w(Na2O))/(w(SiO2) w(Al2O3) w(TiO2))。
1.2 灰熔融过程收缩特性测试
利用热机械分析仪测定空气气氛下灰渣升温过程中的收缩特性,具体操作步骤如下:称取待测灰渣25 mg,利用模具在1 MPa压力下压1 min,制成直径5 mm、高度约700 μm的灰柱,放入直径8 mm的刚玉坩埚中。随后将其置入热机械分析仪加热炉体中,先以15 ℃/min升温速率由室温升至900 ℃,随后以5 ℃/min升温至1 500 ℃。测试过程中施加2 g负荷确保探杆与灰柱紧密接触,实时记录灰柱高度变化。烧结是灰颗粒在表面张力作用下的致密化过程,其外在表现是灰柱体积的减小。因此,理论上初始烧结温度为煤灰体积开始收缩时的温度,但受环境噪音限制(±0.04 μm/℃),因此该研究将煤灰收缩速率为0.1 μm/℃时对应的温度定义为烧结温度。该方法测试烧结温度精度高(±20 ℃),重复性好[18]。
1.3 灰熔融温度测试
根据GB/T 219—2008《煤灰熔融性的测定方法》,使用5E-AFIII型自动灰熔融温度测定仪(长沙开元仪器有限公司)测定空气气氛下灰渣的熔融温度。将一定比例灰渣和玉米淀粉水溶液混合制备灰锥,放入灰熔融温度测定仪加热炉体,以15 ℃/min升温速率加热至900 ℃,随后以5 ℃/min加热至1 500 ℃, 通过电子摄像头实时记录灰锥形状变化,自动识别分解温度(TD)、软化温度(TS)、半球温度(TH)和流动温度(TF)。
1.4 TG-DSC测试
利用NETZSCH STA 449F5型热重-示差扫描量热仪测定灰渣在升温过程中的吸放热情况与质量变化。将15 mg渣样平铺于铂金坩埚中,在空气气氛下测试,升温程序与热机械分析、灰熔融温度测试程序保持一致。
1.5 物相分析
采用PANalytical X′Pert3粉末衍射仪分析 灰渣中的晶体矿,测量角度2θ为5°～90°,步长为0.02°,步速为4(°)/min。
1.6 热力学计算
FactSage热力学软件广泛用于计算煤灰在特定条件(气氛、温度、压力)下的矿物组成及液相含量[16-17]。以XRF测定的化学组成归一化结果为输入组分,空气气氛用氮气与氧气的混合气(V(N2)∶V(O2)=79/21,体积比)代替。使用Fact-PS和FT-oxide数据库,利用Equilib多组分平衡模块计算初始液相温度及矿物组成。
2 结果与讨论
2.1 高碱煤灰渣结渣倾向
煤灰初始烧结温度是电站锅炉判断煤灰是否容易结渣的重要指标之一,通常灰渣初始烧结温度越低,其结渣倾向越严重。图1(a)为高碱煤灰渣升温过程中(750～1 000 ℃)灰柱高度变化速率与温度的关系,图1(b)为据此得到的灰渣初始烧结温度,可看出4种高碱煤灰渣初始烧结温度均低于850 ℃且PG>SH>GJ>CQ,故结渣倾向顺序依次为CQ>GJ>SH>PG。粉体烧结一般分为固相烧结和液相烧结,而灰渣的液相烧结是电站锅炉结渣形成且难清除的根本原因。SH和PG灰渣烧结阶段收缩速率逐渐增加,而GJ和CQ灰渣烧结阶段收缩速率先增加后降低,据此可推断以碱金属为主的SH和PG灰渣固相烧结和液相烧结连续发生,而以碱土金属为主的GJ和CQ灰渣在低温阶段可能主要以固相烧结为主。这主要是由于碱金属在燃烧过程中易与煤灰中其他矿物反应生成难挥发的低熔点硅酸盐及硅铝酸盐,如Na2SiO5、NaAlSiO4、KAlSiO4等,此外以硫酸盐形态赋存的碱金属盐类熔点本身较低,如Na2SO4熔点仅为884 ℃,这些低熔点矿物发生熔融导致液相烧结发生。因此,通常认为碱金属对于结渣的影响高于碱土金属,但对于PG和SH灰渣而言,尽管其化学成分中含有更多碱金属(K2O Na2O),但其化学成分中碱土金属含量远低于GJ和CQ灰渣,可能是导致PG和SH灰渣的初始烧结温度大于GJ和CQ的主要原因。但对比灰渣中碱土金属相当而碱金属含量差异的SH与PG灰渣,其碱金属含量越大,初始烧结温度越低。同样,对于灰渣中碱金属含量相当而碱土金属差异的GJ与CQ灰渣,其碱土金属含量越高,初始烧结温度越低。
图1 高碱煤灰渣的初始烧结温度
Fig.1 Initial sintering temperature of high alkali coal ash slag
图2为高碱煤灰渣的灰熔融温度,对比发现不同高碱煤灰渣熔融温度差异较大,尤其是TD和TF,其中TD在1 231～1 284 ℃,TF在1 262～1 370 ℃,且TD、TS、TH与TF的变化趋势不同,其变化顺序如下,TD: GJ >SH >CQ >PG,TS: GJ >SH >PG >CQ,TH:GJ >SH >PG >CQ,TF:SH >GJ >PG >CQ。由于SH、PG和GJ灰渣中酸性组分SiO2和Al2O3含量较高,导致其TF较高[19],但4种灰渣的TD均较低。YAN等[20]研究发现煤灰的熔融过程可分为3个阶段,依次为液相烧结,快速熔融及自由液相阶段,其中TD接近于煤灰液相烧结结束温度,而TF接近快速熔融阶段结束温度,因此,TD对于结渣更具指导意义。此外,不同高碱煤灰渣熔融温度区间也有较大差异,其中SH和PG灰渣熔融温度区间小于100 ℃,而GJ和CQ灰渣的熔融温度区间大于100 ℃。这表明高碱煤灰渣的熔融过程与机理不同,根据VASSILEV等[21]的分类方法,高碱金属煤灰渣SH和PG属于“熔融-溶解”机理,而高碱土金属煤灰渣GJ和CQ属于“软化-熔融”机理。依据煤灰熔融温度确定的煤灰结渣评价指标主要包括软化温度和沉积指数FS(FS=(4TD TF)/5),其中TS<1 260 ℃或TF<1 325 ℃的煤灰被认为具有严重的结渣倾向。根据TS指数,PG和CQ灰渣具有严重的结渣倾向,但SH和GJ具有中等结渣倾向,而根据FS指数,GJ、SH、PG和CQ灰渣都具有严重的结渣倾向。结合实际锅炉运行工况(4种煤灰在燃烧过程中均表现出了严重的结渣行为),因此,初始烧结温度与沉积指数更符合高碱煤灰渣的结渣倾向评估。
图2 高碱煤灰渣的灰熔融温度
Fig.2 Ash melting temperature of high alkali coal ash
2.2 灰渣化学/矿物组成对高碱煤灰渣结渣倾向的影响
由于灰化学成分是影响灰结渣行为的关键因素,为此,图3考察了灰结渣评价指数(初始烧结温度TS、沉积指数FS)与灰渣化学成分的关系。灰化学成分对灰结渣倾向评价指数初始烧结温度和沉积指数的影响不一致。CaO含量与B/A增加,初始烧结温度降低,而灰沉积指数表现出先降后升再降的趋势;碱金属(K2O Na2O)含量增加,初始烧结温度降低,而灰沉积指数表现出先升后降再升的趋势;SiO2/Al2O3质量分数比增加,初始烧结温度先增后降,灰沉积指数亦表现出先升后降的趋势。这说明灰化学成分对结渣倾向的影响是多种灰化学成分共同作用的结果,不能孤立地考虑单个灰化学成分对结渣倾向的影响。同时,由于不同结渣倾向判别指标关注重点存在差异,导致化学成分对不同结渣倾向判别指标的影响权重存在差异,其中初始烧结温度更倾向于固相烧结而不考虑灰熔融引发的严重结渣行为,而灰沉积指数则更关注由灰熔融引发的严重结渣而不能准确判断结渣的初始温度。
图3 高碱煤灰结渣倾向与灰化学成分的关系
Fig.3 Relationship between slagging tendency of high alkali coal ash and ash chemical composition
除灰化学成分外,灰中矿物组成对灰结渣行为也有重要影响。图4为4种高碱煤灰渣样的XRD图谱,经分析SH渣样中主要晶体矿物成分为石英和氧化钙,PG渣样中晶体矿物主要有石英、硫酸钙及橄榄石,GJ渣样中主要晶体矿物为硫酸钙、石英、赤铁矿及氧化钙,CQ渣样中主要晶体矿物亦为硫酸钙、石英、赤铁矿及氧化钙。另外,SH样品XRD衍射峰中存在明显的鼓包峰(5°～30°),说明SH渣样中存在大量无定形物,这可能是由于在燃烧过程中部分硅铝矿物转化为具有火山灰活性的硅铝酸盐[22]。对比可发现4种渣样中均检测到含钙晶体矿物CaO、硫酸钙,值得注意的是SH和PG灰渣化学成分中碱金属质量分数超过4%,但XRD并未检测到相关晶体矿物,说明SH和PG渣样中碱金属大多以无定形形态存在于灰渣中。已有大量研究表明碱金属和碱土金属硫酸盐是引起结渣的关键因素[11,15],但由于XRD未检测到碱金属硫酸盐且晶体矿物衍射峰强度较低,影响精确定量。因此,图5考察了结渣指数(初始烧结温度、沉积指数)与由FactSage软件在800 ℃平衡计算下得到的煤灰中硫酸盐(碱金属硫酸盐和碱土金属硫酸盐)、碱金属硅铝酸盐(NaAlSi3O8 KAlSi3O8)的关系。灰渣中的硫酸盐、碱金属硅铝酸盐对2种结渣倾向的判别指标趋势的影响也不一致,这说明煤灰的结渣也并不单一的与某种易结渣矿物含量直接相关。因此,有必要灰渣结渣、熔融过程中发生的物理、化学变化。
图4 不同高碱煤灰渣矿物组成
Fig.4 Mineral composition of different high alkali coal ash residues
图5 灰渣中碱金属硅铝酸盐、碱土金属硫酸盐对结渣倾向的影响
Fig. 5 Effect of alkali metal silicate aluminate and alkali earth metal sulfate in ash on slagging tendency
2.3 不同高碱煤灰熔融过程
研究表明,高碱煤灰的结渣不能单纯地通过化学成分确定的碱性组分含量和矿物组成确定的硫酸盐、含碱金属矿物含量来评估,结渣的过程是灰渣中不同组分相互反应共同作用的结果。高碱煤灰渣在升温过程中会发生一系列复杂的物理化学变化(挥发,化学反应、烧结,熔融等),这些物理化学变化往往伴随热量、质量变化[23]。已有文献通过分析TG-DSC曲线认为煤灰质量未变化对应的吸热峰为煤灰的熔融峰,但对于存在晶型转变等复杂过程的灰渣而言,仅通过质量变化与吸放热的对应关系区分熔融行为和非熔融行为可能不完全准确[14]。因此,图6在TG与DSC曲线的基础上结合TMA收缩曲线,将TG曲线质量不减少、DSC曲线对应吸热峰且TMA曲线存在明显收缩的温度段定义为熔融过程。SH灰渣TMA曲线经历收缩—膨胀—收缩的过程,对比TG-DSC曲线可以发现,第1个收缩阶段(1 100～1 250 ℃)伴随微小质量变化但无明显吸热峰,而随后膨胀和收缩阶段对应1个明显的吸热峰,但几乎没有质量变化。据此可以推断第1个收缩阶段主要发生固相的烧结,其中质量的微小变化可能是烧结过程中灰渣中排出的气体,而第2个阶段(1 250～1 350 ℃)的收缩对应灰渣的熔融阶段,结合灰熔融温度可推断TMA曲线在1 350～1 400 ℃的剧烈抖动可能是熔渣完全熔融后沸腾引起。PG灰渣的TMA曲线也包括收缩—膨胀—收缩3个过程,但膨胀程度很小,而DSC曲线出现了2个明显的吸热峰,分别对应第1和第2收缩阶段,TG曲线在1 000～1 200 ℃质量减少约2.5%。据此可以推断,1 100～1 200 ℃的吸热峰是分解反应与熔融共同作用的结果,而1 240～1 310 ℃的吸热峰为灰渣的熔融吸热峰。GJ灰渣TG-DSC-TMA曲线的变化形状与PG灰渣类似。CQ灰渣DSC曲线仅存在1个明显的吸热峰,在该吸热峰对应的温度区间内既存在质量减少也存在TMA曲线的快速收缩,说明该过程中分解反应和熔融过程重叠。
图6 不同高碱煤灰渣矿物组成
Fig.6 Mineral composition of different high alkali coal ash residues
图7为高碱煤灰渣升温过程中的矿物组成变化。PG灰渣中主要矿物为硫酸钙、钠长石、石英、钙长石、堇青石、莫来石、白榴石,其中硫酸钙和钠长石在920 ℃消失,随后石英含量逐渐减少,液相含量缓慢增加,说明钠长石、硫酸钙和石英反应是形成初始液相并诱发结渣的关键因素。随后堇青石、刚玉以及钙长石在1 290 ℃发生低温共熔反应形成大量液相,而白榴石比较稳定,温度超过1 400 ℃时仍稳定存在。SH灰渣中主要矿物为钠长石、白榴石、石英、刚玉、堇青石、钙长石和莫来石,SH煤灰在约920 ℃形成初始液相,随温度增加,钠长石、白榴石和石英含量逐渐减少,液相含量增加,说明SH灰渣的结渣由钠长石与白榴石和石英反应形成液相引发。与PG灰渣相似,灰渣中的堇青石、刚玉以及钙长石在1 290 ℃发生低温共熔,而熔点较高的莫来石导致流动温度较高。GJ灰渣在900 ℃形成初始液相,其初始液相由钠长石和石英反应形成,钠长石消耗殆尽后液相含量在很宽温度范围内(900～1 200 ℃)几乎不增加,1 250 ℃,辉石发生熔融,随后钙长石发生熔融。CQ灰渣在1 000 ℃形成初始液相,主要由钠霞石熔融引起,随后辉石和硫酸钙含量缓慢减少并形成液相,温度升至1 250 ℃时,辉石、钙长石和黄石发生低温共熔生成大量液相,导致其灰熔融温度较低。由于GJ和CQ灰渣中硫含量较高,硫酸盐高温分解形成约10%气相。从高碱煤灰渣高温矿物演化行为可以看到碱金属盐类的熔融以及与煤灰中其他矿物反应形成低温共熔物是形成初始液相诱发结渣的主要原因,形成初始液相后,碱土金属盐类能使大量液相快速生成,进而加重结渣。
图7 高碱煤灰渣升温过程中的矿物组成变化
Fig.7 Changes in mineral composition during the heating process of high alkali coal ash slag
3 结 论
1)高碱煤灰渣中碱金属主要以无定形态存在,而碱土金属主要以硫酸盐形态存在。高碱土金属煤灰渣初始烧结温度低于高碱金属煤灰渣,但高碱金属煤灰熔融温度范围变化大。
2)初始烧结温度与沉积指数均可用于高碱煤灰渣结渣倾向评价,但高碱煤灰渣化学成分中碱金属、碱土金属含量、硅铝比及碱酸比,矿物成分中碱土金属硫酸盐、碱金属硅铝酸盐与结渣倾向评价指标初始烧结温度和沉积指数之间无明确对应关系。
3)高碱煤灰渣的结渣熔融过程分为2个阶段,第1阶段主要是高碱煤灰渣中低熔点碱金属矿物(钠长石、霞石)的熔融或与煤灰中其他矿物(石英、白榴石)反应形成初始液相,其主要影响初始烧结温度。第2阶段主要是碱土金属矿物(辉石、钙长石)参与形成的低温共熔物,其主要影响结渣倾向判别指标中的沉积指数。
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Slagging tendency and process of coal ashes with high alkali
