活性炭酸碱法脱灰的研究现状与展望
摘 要：为了给不同原料来源及不同矿物质组成的活性炭脱灰方法的选取和脱灰工艺的制定提供参考，探讨了酸碱法脱灰工艺的选取、影响脱灰效果的主要因素及脱灰对活性炭性能的影响，简要介绍了酸碱法脱灰作用机理，并对未来活性炭酸碱法脱灰的研究方向进行了展望，提出为实现活性炭中无机矿物质的精准脱除，需深入研究酸碱化学脱灰剂的脱灰机理、煤基活性炭深度脱灰工艺研发是未来碱洗-酸洗脱灰的发展方向。
关键词：活性炭;酸洗;碱洗;脱灰;机理
0 引 言
活性炭是一种重要的多孔功能材料，因其丰富的孔结构、发达的比表面积和优良的吸附性能而被广泛应用于气相和液相的吸附、精制、分离、脱色、催化等领域，在食品、化工、医药、环保等方面发挥着重要的作用[1-3]。
我国是活性炭生产大国，活性炭种类繁多，按生产原料不同主要分为两大类：一类是以特定煤种或配煤为原料的煤基活性炭，另一类是以椰壳、稻壳、木屑、竹质等为原料的木质活性炭[4]。这2类活性炭的制备原料在生产过程中均会把一些金属氧化物及其无机盐带入活性炭产品中，致使活性炭的灰分增加、纯度降低。灰分是评价活性炭质量的重要指标之一，不同用途活性炭对灰分要求不同，如用于医药、食品等领域的活性炭灰分在1%～4%，而用作人体血液净化的活性炭要求灰分低于0.1%。酸碱法脱灰是一种重要的活性炭深度脱灰技术，适用性强，广泛地应用于工业化生产。
本文首先针对不同原料、矿物质种类和含量的活性炭，提出了适合选取的酸碱法脱灰工艺，然后从影响脱灰效果的主要因素、脱灰对活性炭性能的影响、酸碱法脱灰作用机理等方面综述了活性炭酸碱法脱灰的研究现状，并对其发展方向进行展望。
1 活性炭酸碱法脱灰工艺
酸碱法脱灰包括酸洗脱灰法、碱洗脱灰法及酸碱联合脱灰法。根据活性炭脱灰时机不同，又分为前期、中期及后期3种处理方法[5]，对应的处理对象是原料煤、炭化料和活性炭成品。前期处理工艺的原煤量大，脱灰剂耗量高;中期处理工艺实际应用较少，工艺尚不成熟;后期处理工艺比较成熟，是活性炭工业生产普遍采用的方法。目前针对不同原料中矿物质含量及种类确定的活性炭后期脱灰工艺主要有酸洗脱灰法和酸碱洗联合脱灰法。
1.1 酸洗脱灰法
酸洗活性炭脱灰工艺使用的酸主要有盐酸、硫酸、硝酸、醋酸和氢氟酸等无机酸[6-8]，其中氢氟酸由于毒性大限制使用，盐酸因价格便宜且脱灰效果较好而得到广泛使用。酸洗脱灰法的工艺流程如图1所示。
图1 活性炭酸洗脱灰工艺
Fig.1 Activated carbon pickling deashing technique
采用酸洗脱灰工艺，为了达到较好的酸洗脱灰效果，对活性炭制备原料有一定要求。一般果壳和木质活性炭的无机矿物质含碱土元素、碱金属元素较多，过渡元素中铁含量较高，其氧化物能溶于酸溶液中，所以选用酸洗脱灰法能够达到较理想的脱灰效果。而煤基活性炭分2种情况：① 若煤基活性炭中的矿物成分以碳酸盐矿物为主，同时主要目的是除去铁质，那么选用盐酸洗脱灰工艺就能够满足要求;② 若煤基活性炭中的矿物成分以石英为主，硅铝含量较高，则酸洗脱灰效果不理想。
由于原料来源不同，活性炭灰分及灰成分组分含量差异较大，导致酸洗脱灰效果相差很大。典型椰壳活性炭和2种不同矿物质含量的煤基活性炭灰分及灰成分主要组分见表1[9-10]。
表1 典型椰壳和煤基活性炭的灰分及灰成分主要组分含量[9-10]
Table 1 Main components of ash and ash content of the typical coconut shell and coal-based activated carbon[9-10] %
姚伯元等[11]对海南椰壳基活性炭原料分别采用了混酸(HNO3和HCl)和单种酸(H3PO4)进行酸洗脱灰，研究发现2种方式均能很好地脱除其灰分，但单种酸对椰壳渣脱灰效果更好，用10% H3PO4常温处理3 h，可将椰壳渣灰分脱至0.4%。张林等[12]对独山子石化公司生产的煤质破碎活性炭采用盐酸洗除灰，将灰分从约14%一次性降至约3%。盐酸洗除灰效果较好的原因主要是破碎炭中铁元素含量约占灰分的一半，铁、钙、镁、铝等金属在稀盐酸中能够转化为盐溶液而被除去。王宜望等[13]证实了不同原料及灰成分组分有差异的活性炭，酸洗脱灰效果相差较大，其研究表明：椰壳活性炭通过酸洗几乎可以去除全部灰分，灰分降低至0.1%，酸洗效果最佳;木质活性炭次之;煤基活性炭即使通过4次酸洗，灰分降低程度还不到50%，酸洗效果最差。
1.2 酸碱洗联合脱灰法
对于矿物质成分以石英为主、硅铝含量较高的活性炭，酸洗脱灰效果不理想，适合选择碱洗-酸洗联合脱灰工艺，经酸碱两步处理可脱除活性炭中大部分的矿物质成分，脱灰较彻底。酸碱洗联合脱灰法的工艺流程如图2所示。
图2 活性炭碱洗-酸洗联合脱灰工艺
Fig.2 Activated carbon caustic washing-pickling combined deashing technique
碱洗脱灰剂常用NaOH、KOH或两者混合物。一定条件下，活性炭无机矿物中的硅和铝等酸不溶物、难溶物与碱反应生成可溶性盐，水洗过程即可除去(用稀盐酸洗脱灰效果更好)。山西新华化工厂活性炭脱灰工房[14]采用钠碱为主的中等浓度碱液进行碱洗，再用稀盐酸进行酸洗，灰分脱除率94.8%，实现了以煤基活性炭代替部分昂贵木基活性炭用于食品行业的目标。
目前大同地区有些企业对成品入库的活性炭进行深加工，酸碱洗脱灰除铁工艺流程如图3所示。
图3 大同某活性炭有限公司深加工酸碱洗脱灰工艺
Fig.3 Deep processing of acid-alkali deashing technique in an activated carbon co.,ltd of Datong
酸碱洗脱灰工艺得到的低酸溶灰活性炭和酸洗低铁活性炭产品，酸溶灰含量0.5%～1%，灰分3%～12%，铁含量0.03%～0.05%。
为了使酸碱法脱灰过程更经济，碱再生和副产品回收是重点。美国宾州Burnamp;Roe公司、能源部匹茨堡能源中心及印度A·N都采用在碱滤液中加入CaO回收NaOH，处理后的滤液循环使用[6]。还可通过回收铝盐、钠盐及白炭黑[15-16]等有应用价值的副产品提高经济效益。
综上所述，活性炭脱灰工艺的选择须根据活性炭制备原料(木基或是煤基)、脱除目标元素(Si、Al、Fe等)、用户需求、设备投资及现有工艺的改进难度综合分析考虑。
2 酸碱法脱灰的主要影响因素
影响酸碱洗脱灰过程的主要因素有：酸碱洗液浓度、处理温度、处理时间、活性炭粒度及浸取压力等(其中酸碱洗液浓度、处理温度、处理时间较为重要)。
2.1 酸洗液浓度
对于矿物质成分易溶于酸溶液的活性炭，随着酸洗液浓度增大，酸液与矿物质相互作用机会增加，提高了反应强度，活性炭灰分下降明显;但酸洗液浓度不宜过高，浓度过高不仅增加脱灰成本，更容易造成环境污染，酸洗液浓度存在最佳值。
周颖[17]以石油焦为原料制备超级活性炭，研究了酸浓度对活化料脱灰除铁的效果，发现随着盐酸浓度的升高，脱灰率升高、铁含量下降。由化学反应动力学速率方程可知，反应速率与盐酸浓度正相关，随着盐酸浓度的增大，反应速率增大，加大了灰分脱除率，并对铁的消除有效果。杨巧文等[18]配制了4种质量分数的硝酸溶液，考察硝酸浓度对内蒙古半焦脱灰效果的影响，研究发现，4种干馏温度的半焦分别经不同浓度的硝酸处理后，灰分均有所下降，其中17%硝酸液脱灰率最高，灰分脱除率约20%。舒成等[19]用5%的稀盐酸处理煤液化残渣活化物，得到碘吸附值1 762.49 mg/g、灰分1.39%的活性炭。由此可见，酸洗在脱除灰分的同时，提高了活性炭的碘吸附能力。
2.2 酸处理温度
酸洗温度升高，有利于灰分的浸取，因为灰分矿物与酸反应后产物随温度升高溶解度增大，容易洗涤除灰;但温度也不宜过高，因为酸在较高温度下易挥发。
刘泽[20]对大同烟煤制活性炭进行脱除酸溶铁的工业中试，考察了酸浸温度对除铁效果的影响，试验结果表明，温度升高对除铁有利，但温度接近100 ℃时，HCl浓度减少反而不利于脱铁，最佳的处理温度为70～80 ℃。舒成等[19]用热的20% KOH溶液对内蒙古半焦脱灰处理，比常温KOH溶液的脱灰效果好，灰分下降10%左右。
2.3 酸处理时间
由于酸液与活性炭中矿物质的反应是固液反应，酸液向活性炭内部的扩散是控制步骤，而扩散至酸液完全浸取活性炭中灰分矿物质需要一定的时间，因此酸浸时间也是影响酸洗脱灰效果的重要因素。赵文艳[21]对大同烟煤制活性炭进行酸洗中试，考察了酸浸时间对脱除酸溶铁的影响，试验结果表明，浸泡时间延长对脱铁有利，最佳酸浸时间为12 h;继续延长浸取时间，脱铁效果不明显。
2.4 酸洗脱灰工艺多因素的交互作用
姚伯元等[11]对海南椰壳渣用H3PO4处理，考察了酸处理温度、时间、浓度、处理次数等因素对脱灰的影响，得到了各因素对脱灰效果的重要顺序依次为酸化时间、酸化温度、酸浓度、酸化次数，最佳条件为采用10% H3PO4，在30 ℃处理3 h，酸化2次，可将椰壳渣灰分脱至0.9%，灰分脱除率达83.4%。张振等[22]考察了浸泡时间、浸泡温度、浸泡次数、混酸比例等因素对竹基活性炭原料脱灰的影响，正交试验和极差分析的结果表明脱灰因素的重要性依次为浸泡温度、浸泡次数、浸泡时间、混酸比例，最佳条件是用体积比为2的混酸(HNO3和HCL)，在70 ℃浸泡1 h，连续浸泡3次后，可将毛竹灰分脱至0.53%。
综上，提高酸碱处理温度、延长酸碱处理时间、增大酸碱液处理浓度，均能提高活性炭的灰分脱除率，但实际应用中并非酸碱处理温度越高、酸碱处理时间越长、酸碱液处理浓度越大越好，一方面酸洗液在较高处理温度下易挥发，造成了试剂浪费；另一方面高浓度的酸碱洗液造成了后续水洗困难、消耗量大、废水污染严重等问题。因此酸碱洗脱灰工艺应控制在适宜的处理温度、处理时间及较佳的处理浓度。
3 酸碱法脱灰对活性炭结构及吸附性能的影响
国内外研究者采用酸洗、酸洗后碱洗等不同处理方法对活性炭结构及吸附性能的影响进行了研究。El-Hendawy[23]认为酸洗不仅可以除灰，还会影响活性炭的吸附性能。
白宗庆等[24]研究了不同酸处理方式的活性炭性质变化及其对甲烷催化裂解反应性能的影响，研究发现，经不同酸处理的活性炭，比表面积都显著增大，孔容也有相应增加，说明酸处理对活性炭孔结构和表面化学性质有明显的影响。
李海红等[25]分别采用酸洗、酸洗后碱洗的方法处理活性炭，研究发现，2种处理方式都能降低活性炭灰分，盐酸洗提高了活性炭对溶液中碘、苯酚等小分子物质的吸附能力，碱洗能增加活性炭对溶液中亚甲基蓝等较大分子的吸附，因为酸洗、酸洗后碱洗的处理方法改变了活性炭的孔容、比表面积及孔隙分布。文献[26]得到了相似结论：酸碱预处理增加了活性炭表面酸性含氧官能团，使得活性炭总孔容变大，表面及孔隙变得干净光滑，微孔体积增大，吸附性能提高。
商晓甫等[27]对市售木质活性炭进行先酸(12 mol/L HCL溶液)后碱(1 mol/L NaOH溶液)改性处理，结果表明，经酸碱改性后，活性炭表面灰分降低了37.5%，增加了活性炭表面官能团累积双键(
CCC)和三键(—C≡C—)的数量，提高了活性炭对苯酚的吸附能力。刘寒冰等[28]分别用酸溶液和碱溶液对椰壳基活性炭进行浸渍改性，研究发现，3种酸(H2SO4、HNO3、H3PO4)改性活性炭与原活性炭相比，对甲苯蒸气饱和吸附量减少9.6%～20.0%;2种碱(NaOH、NH3·H2O)改性的活性炭增加29.2%～39.2%。
综上所述，酸碱法处理活性炭在实现脱除炭中无机灰分的同时，也改变了活性炭的孔隙结构及其表面酸碱官能团，进而影响了其对特殊物质的吸附性能。主要原因是在活性炭酸碱洗过程中，酸碱试剂与炭中金属氧化物及无机盐发生化学反应造成其孔壁的穿透和塌陷，同时破坏了活性炭表面官能团，如HCL酸洗及NaOH碱洗的H+、Cl-、Na+等容易被活性炭孔穴吸附而不易脱附，使碘吸附值下降[12]。
4 酸碱法脱灰作用机理
目前关于活性炭酸碱法脱灰作用机理研究鲜有报道，主要针对原煤酸碱法脱灰机理进行研究。早期研究[29-30]认为，煤灰组成中大部分SiO2和少部分Al2O3与碱作用生成可溶于水的化合物，在水洗过程中除去，其余则生成不溶于水和碱但溶于酸的化合物，在酸洗阶段除去。盐酸处理除溶解上述化合物外，还有利于脱除煤中碳酸盐和硫酸盐矿物。Wang[31]研究发现，在加热情况下，石英和碱反应可以生成可溶性盐，石英的反应量主要受温度影响，与反应温度成正比。
侯彩霞等[32]利用酸试剂和碱试剂对鄂尔多斯褐煤进行了脱灰试验，并对酸/碱处理后煤的灰分进行XRD表征，结果表明，酸洗可以脱除褐煤中大部分的碱性矿物，但对含硅和铝的矿物脱除效果较差，而碱洗可使其转化为酸溶性矿物质，从而解释了酸/碱在脱灰过程中的作用机理，并提出碱处理应该作为酸处理的预处理过程，碱酸联合脱灰效果最佳。杨巧文等[33]也得出类似结论：单独的酸处理脱灰效果明显优于单独碱处理，酸碱联合脱灰效果又明显优于单独的酸处理，且节省了脱灰成本。
虽然目前化学酸碱法用于活性炭脱灰的研究较多，但对于各种化学脱灰剂的脱灰作用机理认识还不够透彻。为实现对活性炭中无机矿物质的精准脱除和稳定控制产品质量，深入研究酸碱法化学脱灰剂脱灰机理仍是未来研究的重要内容，对其脱灰机理的深入研究能够实现针对不同灰分含量及灰成分组分的活性炭原料，采用适宜的脱灰方法及化学脱灰剂，达到高效、低污染、低耗标准，稳定制备出低灰高性能活性炭。
5 结论与展望
活性炭深度脱灰处理的酸碱脱灰法的应用取得了一定进展，脱灰效果也优于其他物理方法;但酸碱法脱灰一般存在工艺流程复杂、消耗大、成本高且废水污染严重等问题，使其发展受到了一定的限制。未来活性炭酸碱法脱灰的研究方向为：
1)控制不同反应条件(如温度、压力、时间、浓度)，针对所含矿物质不同种类的活性炭制定合适的脱灰工艺，最大化降低其灰分同时降低能源消耗。
2)目前酸碱法脱灰作用机理的研究还不完善，为了进一步提高酸碱洗剂对活性炭无机矿物质的脱除率，相关化学脱灰剂脱灰作用机理和酸碱液脱除矿物质后对活性炭结构和吸附性能的表征手段仍需深入研究。
3)加大酸碱滤液的回收与循环使用。实际生产中为了强化脱灰反应过程，得到满意的脱灰效果，酸碱洗液的加入量是理论耗量的数倍，过剩的酸碱滤液如不再生循环使用，不仅使活性炭脱灰成本增高，也会增加水处理费用，造成不可避免的环境污染。所以探寻酸碱滤液的回收与循环使用途径将会是以后研究的重点。
4)开发食品工业应用的煤基脱色活性炭产品替代部分昂贵的木基活性炭，其中煤基活性炭深度脱灰工艺研发是未来碱洗-酸洗脱灰的发展方向。
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Research progress and prospect of acid-alkali demineralization with activated carbon
Abstract:Based on different raw materials and minerals of different formulation,the paper provided reference for selection of demineralization method and formulation for demineralization process.The acid-alkali demineralization method selection,main factors affecting the demineralization effect and activated carbon performance were principally introduced.In addition,the process and mechanism of acid-alkali demineralization were briefly concerned.Finally,the future research direction of the acid-alkali demineralization with activated carbon was prospected.It is mainly pointed out that the mechanism of de-ashing of the acid-alkali chemical ash removal agent should be studied deeply to realize the accurate removal of inorganic minerals in the activated carbon.The research of deep ash-removal process on coal-based activated carbon is the development trend of alkali-acid washing.
Key words:activated carbon;acid washing;alkali washing;demineralization;mechanism
中图分类号：TQ424.1
文献标志码：A
文章编号：1006-6772(2017)06-0011-06
收稿日期：2017-04-15;责任编辑李柏熹
DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.2017.06.003
基金项目：国家科技重大专项资助项目(2016ZX05045-005)
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