基于Design Expert的煤系高岭土离心增白试验

杜鹏涛1,赵世永1,梁 效2

(1.西安科技大学 化学与化工学院,陕西 西安 710000;2.西安西北有色地质研究院有限公司,陕西 西安 710000)

摘 要：黑岱沟矿区矸石的高岭土质量分数高达70%。从煤系资源综合利用的角度出发,利用离心选矿法脱除以铁钛类为主的高密度致色杂质,提高煤系高岭土的煅烧白度。采用Design Expert进行四因素三水平的Box-Behnken正交试验设计;探究离心转速、入料速度、入料浓度和入料时间对煅烧白度及精矿产率的影响,拟合二次方程关系模型;给出煅烧白度及精矿产率与显著因素之间的响应曲面图,发现煅烧白度主要受离心转速影响,随离心转速的增加,煅烧白度先升高后降低,而精矿产率主要受入料时间影响,随入料时间的延长,精矿产率线性增加;最终结合Design Expert模拟结果,探究最佳离心增白试验条件,即离心转速为800 r/min,入料速度为8.4 L/min,入料浓度20%,入料时间100 s时,得到最佳高岭土煅烧白度(78.80%)和精矿产率(86.31%)。

关键词：Design Expert;煤系高岭土;提纯增白;离心分选;Soln离心机

0 引 言

内蒙古准格尔黑岱沟矿区中的矸石,其高岭土质量分数高达70%,如不回收会造成巨大的资源浪费和环境破坏。煤系高岭土中包含的黄铁矿、赤铁矿、钛铁矿、有机碳等致色杂质是限制其工业用途和经济价值的主要因素[1-2]。煤系高岭土提纯增白是将与其比重相差较大的致色杂质剔除并煅烧脱碳[3-4]。近年来众多学者对煤系高岭土的提纯增白进行了诸多研究。

高岭土中的铁、钛类矿物大部分呈现较弱的磁性,采用高梯度磁选对磁性矿物进行脱除,可提高煤系高岭土的煅烧白度[5-6];常规浮选法也可除去煤系高岭土中的致色杂质,诸如黄铁矿、明矾石、云母等矿物质[7-8]。离心选矿在诸多矿物的分选研究中应用广泛,但鲜有利用离心选矿法提纯煤系高岭土的研究。离心选矿机相较于浮选具有污染小、分选成本低等优点,是细粒矿物重选的有效方式[9-10]。陶有俊等[11]利用Falcon离心重选机对某细粒煤进行脱硫,结果表明,Falcon离心机对粒度大于0.045 mm细粒煤的脱硫效果较好,脱硫率和成本均优于泡沫浮选,细粒煤粒度小于0.045 mm脱硫效果较差。武俊杰[12]对原矿品位为1.92 g/t的某金矿进行了金矿可选性试验,经过Knelson离心重选机的分选回收,得到了233.3 g/t的金精矿品位和87.38%的精矿产率。同样,入料粒度较小时,精矿品位和产率均明显降低。Falcon和Knelson离心重选机具有良好的分选效果和经济效益,但其对入料粒度下限存在较高要求,在微细颗粒的选别方面存在不足。

选取针对微细粒矿物的Slon离心重选机提纯煤系高岭土,探索微细粒离心选矿分选机理,并应用Design Expert 12.0设计正交试验方案,优化操作参数,获得最优煤系高岭土煅烧白度和精矿产率。

1 试 验

1.1 煤样分析

将黑岱沟矿区的矸石利用两段颚式破碎机破碎至3 mm以下,以三溴甲烷和丙酮配置浮沉重液,进行全粒级浮沉试验,并对各密度级产物进一步细磨和煅烧试验,测试其白度变化和Al2O3、Fe2O3、TiO2含量,其中氧化铁含量为影响白度的主要因素[13-15],测试结果见表1。

由表1可知,煅烧前后,白度变化明显,且密度小于2.6 g/cm3的样品,随密度级增加,白度逐渐提高,说明原样中煤系高岭土受碳质侵染严重,煅烧可有效提升白度。而密度级大于2.6 g/cm3产物煅烧白度降低明显,氧化铁含量增高。因此,脱除原样中密度大于2.6 g/cm3的物料,理论上可有效提升煅烧白度,证明了煤系高岭土离心重选增白的可行性[16]。

表1 各密度级白度变化和主要金属元素质量分数
Table 1 Changes of whiteness and the mass fraction of main metal elements at different density levels

1.2 试验装置

试验采用由赣州金环磁选设备有限公司研制的Slon离心选矿机,主要运用于微细粒铁矿的分选,其结构如图1所示。

图1 Slon离心选矿机[10]
Fig.1 Slon continuous centrifugal separator[10]

利用矿物原料的密度差异,在离心分层和流膜搬运的作用下,高密度物料快速沉积在转鼓内壁,由往复喷射的水束流冲洗至精矿排料装置;而低密度物料由于无法到达流膜底层,沿转鼓轴向坡降排出,从而实现轻重物料的分离[17-18]。本试验采用Slon 400离心分选机剔除原料中的高密度致色杂质,其主要性能参数见表2。

1.3 原料制备与试验指标检测

Slon离心选矿机对微细粒回收效率高,有效回收粒度为74～10 μm[19]。将煤矸石样品进一步磨矿至<74 μm,作为Slon离心选矿机的入料。对离心选矿机的轻产物称重,以轻产物与入料的质量之比进行精矿产率计算,并进行煅烧白度试验,样品白度利用数字白度仪进行检测;煅烧白度测试按照GB/T14563—2008《高岭土及其试验方法》进行。

表2 Slon 400离心分选机主要性能参数
Table 2 Main performance parameters of Slon 400 centrifugal separator

2 Box-Behnken正交试验

2.1 正交试验设计

对于Slon离心分选机,入料稳定性对分选效果影响明显。因此综合考虑设备操作参数影响,将离心转速、入料速度、入料浓度和入料时间作为主要影响因素,分别定义为因素A、B、C以及D。为提高正交试验的效率及准确性,进行单因素试验,探究各因素对主要致色杂质Fe2O3、TiO2含量和精矿煅烧白度变化的影响,结果见表3。

表3 单因素试验结果
Table 3 Results of single factor experiment

从单因素试验结果来看,当转筒转速800 r/min,入料速度8.0 L/min,入料浓度20%,入料时间100 s左右时,可得到各因素最优响应值,因此根据单因素试验结果确定合适水平,见表4。

表4 试验影响因素及水平
Table 4 Influencing factors and levels of experiment

同时利用Design Expert 12.0进行四因素三水平Box-Behnken正交试验。以精矿产率和煅烧白度作为试验响应值,Box-Behnken正交方案[20]及正交试验结果见表5。

表5 正交试验方案及结果
Table 5 Results of orthogonal experiment

在正交试验中,若一个因素水平选取的好坏与另一个因素水平选取的好坏相互依赖,则可判断2个因素间存在交互作用。

对比19、26和22、25两组数据发现,当因素A处于780或800 r/min,因素B水平的变化对响应值精矿产率及煅烧白度均无影响。同理可知,因素B水平的选取与因素A对响应值的影响无关。即因素A与B对各响应值的影响均无交互作用;对比6、10和13、27两组数据发现,因素B或C水平的选取对因素C或B对响应值精矿产率的影响无关;但也可明显观察到,当因素B或C水平选取发生变化时,因素C或B对响应值煅烧白度的影响产生明显差异。即因素B与C对响应值精矿产率无交互作用,对响应值煅烧白度存在交互作用;对比1、23和11、14两组数据发现,因素A或D水平的选取对因素D或A对响应值精矿产率的影响较弱,对响应值煅烧白度的影响差异明显。即因素A与D对响应值精矿产率交互作用较弱,对响应值煅烧白度交互作用较强;同理可以观察到AC、BD以及CD对响应值的交互作用。因此,有必要对各因素间交互作用进一步研究。

2.2 方差分析与多模型拟合

将所得数据进行全模型拟合分析。首先分析了煅烧白度和各因素之间的关系模型,表6和表7分别为煅烧白度和不同参数之间的全模型方差分析。

表6 全模型方差分析
Table 6 Variance analysis of multiple models for box-behnken design

表7 R2综合分析
Table 7 Summary of R2 model analysis for box-behnken design

在表6全模型方差分析中,F越大,P越小,结果越可靠[21]。由表6可知二次方程模型的拟合效果最佳;表7对多项式模型进行标准偏差、复相关系数以及偏差平方和进行比较,其中R2校正值和R2预测值越接近,模型越合理[22]。二次方程模型拟合程度最高,说明离心转速、入料速度、入料浓度和入料时间与煅烧白度为二次方程模型关系;根据模型方差分析和R2综合分析也可得出各因素和精矿产率之间也为二次方程关系。

2.3 二次方程模型方差分析和置信度分析

利用Design Expert中的Box Behnken对表6和表7方差分析结果进行进一步分析,对离心转速A、入料速度B、入料浓度C、入料时间D四个因素建立二次方程关系模型并分析各因素对响应值的影响。

2.3.1 各试验参数对煅烧白度的影响

为判断对煅烧白度的主要影响因素,进行了二次方程模型方差分析和置信度分析,结果见表8和表9。

由表8可知,利用P值判断因素对响应值影响的显著性[23]。对于单因素和交互作用,当P>0.05时,影响不显著;当P≤0.05时,影响显著;当P≤0.01时,影响高度显著;对于各因素二次项,P>0.100 0时,因素二次方程关系不显著;总体来讲,P值越小,影响越显著。

在表9中,参数估计值用来判断各因素对响应的影响程度,确定代码方程各项系数,其绝对值越大,对响应值的影响越显著;显著因素值越大影响越显著,通常不超过10。

表8 煅烧白度二次方程模型方差分析
Table 8 Variance analysis of quadratic equation model to calcination whiteness

表9 煅烧白度二次方程模型置信度分析
Table 9 Reliability analysis of quadratic equation model to calcination whiteness

对比表8和表9发现对于煅烧白度,离心转速A为高度显著影响因素,且更偏向于二次方程模型;入料浓度C为显著因素,其二次项影响更高;入料时间D,一次项不显著,二次项显著;入料速度B为不显著因素;且各因素交互作用均不显著。单因素对煅烧白度影响程度按大小排序为：A >C >B >D;四因素交互对煅烧白度影响程度按大小排序为：BC >BD >AD >AC>AB >CD。

同时,根据表9中的参数估计值,得出各因素与煅烧白度η的代码因素方程(1)：

η=78.530 0.656A 0.108B 0.189C-0.092D-

0.068AB-0.075AC-0.175AD-0.192BC

0.185BD 0.065CD-2.090A2-0.164B2-

0.543C2 0.368D2。

(1)

为使参数估计值适应各因素的原始单位,Design Expert将其按比例缩放,得到各因素与煅烧白度关系的实际因素方程：

η=-3 536.077 8.588A 24.088B 8.656C-

0.407D-0.008AB-0.002AC-0.001AD-

0.241BC 0.046BD 0.003CD-0.005A2-

1.026B2-0.136C2 0.004D2。

(2)

2.3.2 各试验参数对精矿产率的影响

为判断对精矿产率的主要影响因素,进行二次方程模型方差分析和置信度分析,结果见表10和表11。

表10 精矿产率二次方程模型方差分析
Table 10 Variance analysis of quadratic equation model to yield

表11 精矿产率二次方程模型置信度分析
Table 11 Reliability analysis of quadratic equation model to yield

由表10和表11置信度分析可知,对于精矿产率,入料时间D为显著影响因素,且更偏向于一次线性模型;离心转速A、入料速度B和入料浓度C一次项均不显著,二次项显著;且各因素交互作用均不显著。单因素对精矿产率影响程度按大小排序为：D >A>C >B;四因素交互对精矿产率影响程度按大小排序为：AD >AC >BC >CD>BD >AB。

同样有各因素与精矿产率φ的代码因素方程和实际因素方程：

φ=76.230-1.63A 0.582B-1.380C 2.510D

0AB-0.415AC 2.140AD-0.218BC 0.062BD

0.092CD 9.920A2 4.430B2 5.880C2 0.232D2。

(3)

φ=18 958.598-40.537A-437.098B-49.388C-

8.955D-0AB-0.010AC 0.011AD-0.272BC

0.016BD 0.005CD 0.025A2 27.661B2

1.469C2 0.002D2。

(4)

3 试验结果讨论

3.1 煅烧白度模型验证及响应面分析

图2为煅烧白度外部学生化残差分布图,其表示二次方程模型对试验数据的拟合程度,拟合效果越好,图2中的点越接近直线,残差值就越小[24]。图2中27个点基本处于直线两侧,说明模型拟合结果可靠。

图2 煅烧白度标准差正态分布
Fig.2 Normal plot of residuals to calcination whiteness

为突出显著因素对响应值的影响作用,图3对比分析了煅烧白度的显著影响因素和不显著影响因素,取AB(离心转速、入料速度)的交互作用对煅烧白度的影响进行说明。图3为入料浓度C取中间值(20%)、入料时间D取中间值(90 s)时,离心转速A、入料速度B交互作用与煅烧白度关系的响应曲面图,可知随离心转速的升高,煅烧白度先增加,在A = 802 r/min时,煅烧白度达到最大值(78.312%)后逐渐减小。

图3 煅烧白度响应曲面图(AB)
Fig.3 Response surface plot of calcination whiteness(AB)

随离心转速A的增加,高密度致色金属颗粒受到的离心力变大,床层变得更加紧实[25],低密度高岭土颗粒受流膜扩散作用更强烈,分离更彻底,因此随离心转速A的增加,响应值煅烧白度升高,并达到最大值。又因为Slon离心机分选效果主要受离心分层和流膜搬运2个作用影响,矿群的密度差异是离心分层的根本原因,而离心转速是流膜搬运直接原因。随离心转速A的进一步增加,低密度矿粒大部分被流膜搬运,而部分中等密度矿粒浮于床层表面,由于离心力进一步增加,其所受流膜搬运作用更强,因此有部分中等密度矿粒进入低密度精矿群。所以,离心转速超过802 r/min时,煅烧白度又逐渐降低。

从煅烧白度响应面整体变化趋势来看,离心转速对煅烧白度的影响远大于入料速度,说明煅烧白度受离心转速的影响更为显著。

3.2 精矿产率模型验证及响应面分析

图4为精矿产率外部学生化残差分布,可以看出27个点基本处于直线两侧,说明模型拟合结果可靠。

图4 精矿产率标准差正态分布
Fig.4 Normal plot of residuals to yield

图5表示离心转速A取中间值(800 r/min)、入料浓度C取中间值(20%)时,入料速度B、入料时间D交互作用与精矿产率关系的响应曲面图,可知随入料速度升高,精矿产率先减小,在B = 8.0 L/min时,精矿产率达到最小值(73.972%)又逐渐增大。随入料时间升高,精矿产率呈线性增加趋势,在D=100 s时,精矿产率达到最大(82.686%)。

入料速度B不仅影响离心选矿的单位时间处理量,还影响待分选物料的床面停留时间[26]。因此随入料速度B的增加导致部分轻产物未分选彻底,从而其响应值精矿产率随之降低,并达到最小值。随入料速度B进一步增加,由于入料速度过大,物料在床层堆积,颗粒间相互碰撞几率增加,改变了物料正常分选的运动规律,导致少量重产物混入轻产物,又因为重产物密度大,因此由质量换算的精矿产率明显升高。当入料速度一定时,在单位分选时间内,随入料时间增加,离心分选机内的入料量线性增加,高密度颗粒更加团聚,床层更加紧实,高低密度物料间的界限更明显,更有利于离心分层;同时不断给入的物料流强化流膜搬运作用,因此在一个分选周期内,随入料时间的升高,精矿产率呈线性增长趋势。

图5 BD交互作用与精矿产率关系的响应曲面
Fig.5 Response surface plot of yield and BD

由图5可知,精矿产率响应面的变化随入料时间增加更显著,说明入料时间对精矿产率的影响大于入料速度。

3.3 试验结果优化与验证

在煅烧白度和精矿产率与各因素关系的分析拟合基础上,利用Design Expert 12.0 对试验参数进一步优化,寻找最优解,即煅烧白度和精矿产率同时取最大值时,试验参数的最佳值。表12为煅烧白度和精矿产率均取最大值时,试验参数的最优解。

表12 煤系高岭土离心增白最优方案
Table 12 Optimization of centrifugal separation and calcination of coal-derived kaolin

将Design Expert 12.0预测结果取整,即当离心转速为800 r/min,入料速度为8.4 L/min,入料浓度为20%,入料时间为100 s时,模拟精矿产率为84.03%,煅烧白度为78.94%;将软件模拟结果进行试验验证,结果为：精矿产率86.31%,煅烧白度为78.80%;并利用误差计算公式(5)对模拟结果进行误差分析。

(5)

式中,e1为响应值的实际值;e2为响应值的预测值;e为模拟值与实际值的误差。

根据计算结果,各响应值的模拟值与实际值误差均未超过5%[27],因此通过Design Expert 12.0响应面法优化试验参数可行且具有现实意义。

4 结 论

1)从二次方程方差以及置信度分析可知,对于煅烧白度来说,离心转速为主要影响因素,且更偏向于二次方程模型。单因素对煅烧白度的影响顺序为A >C >B >D;对于精矿产率来说,入料时间是主要影响因素,且更偏向于一次线性模型。单因素对精矿产率的影响顺序为D >A>C >B。

2)在正交试验所得大量数据的基础上,利用Design Expert 12.0模拟得到了煅烧白度及精矿产率与各试验参数关系的数学模型。

3)通过Design Expert 12.0优化试验方案,得到最佳试验参数,即离心转速为800 r/min,入料速度为8.4 L/min,入料浓度为20%,入料时间为100 s,并通过实际试验得到86.31%的最佳精矿产率和78.80%的最佳煅烧白度。

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Experimental study on centrifugal separation and calcination of coal-derived kaolin by Design Expert

DU Pengtao1,ZHAO Shiyong1,LIANG Xiao2

(1.School of Chemistry and Chemical Engineering,Xi′an University of Science and Technology,Xi′an 710000,China;2.Xi′an Northwest Research Institute of Non-ferrous Geology Co.,Ltd.,Xi′an 710000,China)

Abstract：The kaolin content of gangue in the Heidaigou ming area is as high as 70%.Herein,from the perspective of comprehensive utilization of coal resources,in order to improve the calcination whiteness of coal-derived kaolin,a method of centrifugal for separation was used to remove the chromogenic impurities with high-density.To achieve this,this work performed orthogonal design by Design Expert and adopted the Box-Behnken model.Consequently,the influence of centrifugal speed,feeding rate,feeding concentration and feeding time on the calcination whiteness and concentrate yield was explored and the quadratic equation relationship model was fitted.Further,the response surface plots of calcination whiteness and concentrate yield with significant factors were given.It was found that the whiteness of calcination was mainly affected by the centrifugal speed.With the increase of the rotation speed of the drum,the whiteness of the calcination first increased and then decreased.The yield of concentrate was mainly affected by the feeding time.With the extension of feeding time,the yield of concentrate increased linearly.Finally,combined with the simulation results of Design Expert,the optimal centrifugal separation conditions were analyzed and explored.When the centrifugal speed is 800 r/min,feeding rate is 8.4 L/min,feeding concentration is 20%,and feeding time is 100 s,the optimal calcination whiteness (78.80%) and concentrate yield (86.31%) of kaolin can be obtained.

Key words：Design Expert;coal-derived kaolin;purification whitening;centrifugal separation;SLon centrifugal separators

中图分类号：TD922

文献标志码：A

文章编号：1006-6772(2023)05-0124-09

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收稿日期：2022-07-16;责任编辑：常明然

DOI：10.13226/j.issn.1006-6772.21082002

基金项目：陕西省教育厅服务地方专项计划资助项目(16JF018);陕西省自然科学基础研究计划资助项目(2019JLM-12)

作者简介：杜鹏涛(1995—),男,陕西西安人,硕士研究生。E-mail：744408526 @qq.com

通讯作者：赵世永(1973—),男,陕西咸阳人,副教授,博士。E-mail：3117611830 @qq.com

引用格式：杜鹏涛,赵世永,梁效.基于Design Expert的煤系高岭土离心增白试验[J].洁净煤技术,2023,29(5)：124-132.

DU Pengtao,ZHAO Shiyong,LIANG Xiao.Experimental study on premixed ammonia/air swirl combustion assisted by dielectric barrier discharge[J].Clean Coal Technology,2023,29(5)：124-132.