气化渣高温预热脱碳工艺及其固相产物水泥特性试验
0 引 言
为了高值化利用煤炭资源,煤转电、近年来的煤转气、煤转油等多元化开发利用技术大幅提升,导致煤基固废排放量大幅增加[1]。同时,随着建筑行业的发展,水泥的生产和需求不断增大,不但消耗大量资源,还会产生大量温室气体,研究潜在活性固废材料,生产固废基胶凝材料,用于代替水泥熟料,是可持续发展的重要研究方向[2]。
气化灰渣是煤气化过程中产生的一种废渣副产品[3],目前主要的处理方式为堆存和填埋,尚未大规模工业化回收利用,造成了严重的环境污染和土地资源浪费,已成为制约煤化工企业可持续发展的瓶颈问题[4]。煤气化渣化学成分主要为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等,与硅酸盐水泥成分相近,可用于制备胶凝材料[5],利用煤气化渣取代部分水泥,不仅有利于减少水泥用量,降低CO2排放,还可实现煤气化渣绿色、高效利用[6]。《关于加快推动工业资源综合利用的实施方案》中提出“积极推进气化渣高效综合利用,加大规模化利用技术装备开发力度,建设一批气化渣生产胶凝材料等高效利用项目”。煤气化渣在建工建材方面的应用是其规模化消纳的重要途径[7],气化渣在建材领域的应用已有相关报道,李肽脂等[8]以气化渣为原料,探究了添加复合激发剂对气化渣胶凝材料力学性能的影响,傅博等[9]研究了不同掺量的气化渣对普通硅酸盐水泥凝结时间和抗压强度的影响规律,提出部分气化渣可能参与了硅酸盐水泥的水化反应。上述相关研究并未对气化渣残碳进行处理,气化渣中含有较多残碳[10],残碳含量高、烧失量大,不符合建筑掺混原料国家标准和行业标准,会阻碍其与水泥或石灰之间的胶凝反应[5],气化渣原料直接用于建材行业的工业应用存在问题[11],有必要对气化渣脱碳预处理后再进行资源化利用。气化渣分选脱碳后再利用方面,李彦君等[12]利用水介重力分选旋流器对气化渣进行脱碳处理,研究了分选脱碳气化渣用作水泥混凝土矿物掺合料对试件工作性能和力学性能的影响。综合考虑经济效益,燃烧脱碳技术是大规模消纳煤气化渣的有效途径,在脱碳的同时可以回收利用脱碳过程产生的热量,但对于气化渣燃烧脱碳后利用的建材性能影响目前未有报道。
预热燃烧技术是低挥发分燃料实现稳定着火及燃烧的有效途径,且低NOx燃烧潜力巨大[13]。潘飞等[14]对循环流化床预热燃烧进行试验及数值模拟研究,吕钊敏等[15]在预热燃烧模式下研究了热态焦炭NO排放和燃尽特性,提高煤粉热解温度有利用于热态焦炭燃烧降低NO排放,最大降氮效率达21.1%。谭厚章等[16]进行了煤粉气流床气化炉预热燃烧试验,预热过程有96.33%的挥发分转化到煤气释放,得到的预热焦炭在下行燃烧室内迅速着火且燃烧稳定。龚彦豪等[17]和张海等[18]通过在煤粉浓缩预热低NOx燃烧器上组织高温烟气回流快速预热一次风煤粉气流,将煤粉预燃与燃烧器空气分级、炉膛空气分级进行耦合,实现了煤种适应性强的高稳燃和低NOx排放性能的高温空气燃烧。气化渣孔隙发达,滤饼含水量可高达70%[19],挥发分极低,常规燃烧技术难以实现其脱水、预热、燃烧一体化。
近年来笔者团队致力于超低品位(高含水、低挥发分、收到基热值≤2 730 kJ/kg)煤基固废(气化渣、煤矸石)的恒温预热脱碳工艺与一体化装备的研发。新疆某示范项目单线10万t/a级气化渣处理量的高温预热脱碳一体化装备已实现长周期稳定运行,对园区及周边高含水低含碳气化灰渣的规模化消纳起重要作用。笔者对该装备气化渣处置工业运行效果(特别是脱碳与污染物低排放方面)进行验证,在高温预热脱碳处置气化渣稳定运行过程中,对沿程物料和烟气进行取样分析;同时,利用脱碳后灰渣制备水泥胶砂试件,探讨脱碳固相产物替代部分水泥后对水泥胶砂试件强度活性指数特性的影响。
1 预热脱碳工艺与工业试验
1.1 高温预热脱碳工艺
新疆甘泉堡工业园单线10万t/a级煤基固废高温预热脱碳一体化装备如图1所示,煤基固废高温预热脱碳一体化装备已稳定运行3 a,工业示范阶段该装备所处置的煤基固废为气化渣,即气化粗渣与气化细渣的混合物料,主要来源于国家能源集团新疆能化粉煤炉产生气化粗渣和气化细渣的掺混物料。
图1 煤基固废高温预热脱碳一体化装备
Fig.1 Integrated equipment for high-temperature preheating
and decarbonization of coal-based solid waste
煤基固废高温预热脱碳一体化装备处置气化渣工艺流程为:经气化工艺得到的高含水气化渣原始物料首先经高温烟气供热的热力脱水阶段实现有效烘干,烘干后的气化渣进入预热装置实现物料充分预热,充分预热后的气化渣物料最后进入脱碳装置高效脱碳,脱碳后的灰渣输送收集可作建材原料进一步利用,脱碳过程产生的高温烟气为热力脱水过程供热实现自给自足的整体循环。
该煤基固废高温预热脱碳一体化装备通过物料高温预热,然后通入氧气,气化渣样品迅速发生氧化反应[20],从而实现气化渣的脱水、预热与燃烧一体化运行,打破了超低品位固废在传统燃烧装备(如煤粉炉、流化床、炉排、回转窑等)中不添加辅助燃料条件下无法稳定着火、高效燃尽并实现NOx直燃低排放的空白。本次现场测试旨在对该装备处置气化渣工业运行效果进行有效评估,为煤炭开采分选、煤化工生产利用等领域产生的煤基固废亟待规模化消纳问题[21],在工艺与装备方面提供借鉴和参考。
1.2 高温预热脱碳工业试验
新疆甘泉堡工业园现场运行10万t/a级煤基固废高温预热脱碳一体化装备“1号机”在稳定运行4个工况下分别进行沿程物料取样,其中工况1、工况2和工况3为气化渣原料在不同给料时间下所采取的样品(气化渣样品1号、气化渣样品2号和气化渣样品3号)脱碳工况,取样点为设备入口原料、烘干后物料、脱碳装置7号取样孔物料、脱碳装置5号取样孔物料、脱碳装置3号取样孔物料和出口燃烧后灰渣;污泥为园区周边较难处置的另一工业固体废弃物,为考察预热脱碳工艺协同处置气化渣与污泥的可行性,设置工况4为气化渣∶污泥质量比7∶1的掺混样品脱碳工况,取样点为入口原料、烘干后物料和出口燃烧后灰渣。高温预热脱碳一体化装备常规运行温度在800～1 000 ℃,常规运行压力为负压运行,其中本次测试中各工况对应的装备运行温度为850～900 ℃、压力为0.101 3 MPa。试验所用3种气化渣样品及气化渣、污泥掺混样品工业分析见表1,各取样点在工业装置上位置如图2所示。
表1 不同工况条件下原料工业分析
Table 1 Proximate analysis of raw materials under different working conditions
图2 各取样点在工业装置上的具体位置
Fig.2 Specific location of each sampling point on the industrial device
2 脱碳固相灰渣水泥特性试验
2.1 试验原材料
探讨高温预热脱碳后固相灰渣的水泥特性,水泥(Cement)采用PI 42.5普通硅酸盐水泥,标准砂为厦门艾思欧标准砂有限公司生产。选用2种经新疆现场10万t/a级高温预热脱碳一体化装备脱碳后的固相灰渣,分别为脱碳煤气化渣(Decarburized Coal Gasification Slag,DCGS)及煤气化渣与污泥脱碳混合物(Decarburized Mixture of Coal Gasification Slag and Sludge,DMSS)。
2.1.1 化学成分分析
脱碳固相产物与水泥的主要化学成分见表2。水泥以CaO含量为主,为67.50%,2种脱碳固相灰渣化学成分基本一致,以SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO为主,其中DMSS中CaO含量较DCGS中CaO含量稍高,适量的CaO可以加速水泥水化反应,提高水泥胶砂的强度[22]。
表2 原料主要成分
Table 2 Main ingredients of raw materials
2.1.2 细度分析
利用球磨机对2种脱碳固相产物研磨处理,并与水泥材料一起进行粒度特性分析,结果如图3所示。研磨后灰渣粒度较细,与水泥的粒度范围基本一致,但颗粒级配较复杂,且煤气化灰渣与污泥脱碳混合物较脱碳煤气化灰渣粒度更细。
图3 脱碳固相灰渣粒度特性
Fig.3 Particle size characteristics of decarburized solid slag
2.1.3 重金属浸出毒性分析
为了拓展脱碳固相灰渣的应用范围,首先对2种脱碳灰渣的浸出毒性进行分析与评估,根据HJ/T 299—2007《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》与HJ/T 557—2010《固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法》分别模拟酸雨及地下水环境进行固体废物浸出特性试验,并与标准中规定各毒性元素含量限值进行比较。
2.2 胶砂制备及检验方法
根据GB/T 17671—2021《水泥胶砂强度检验方法》按质量计1份水泥、3份中国ISO标准砂,从0.5水灰比拌制一组塑性胶砂,试件尺寸为40 mm×40 mm×160 mm。2种脱碳灰渣分别按30%掺量替代水泥使用,每锅胶砂材料数量配比见表3。试体连同模一起在标准养护箱温度(20±1) ℃,相对湿度不低于90%)中养护24 h,然后脱模在水中温度(20±1) ℃养护至进行强度试验,分别养护3、7、28、110 d龄期,至试验龄期时将试体从水中取出,对纯水泥及掺加不同种类脱碳灰渣养护28 d后的胶砂进行矿物成分分析,并进行抗折强度试验,折断后每截试样再进行抗压强度试验。
表3 每锅胶砂的材料数量
Table 3 Quantity of materials for each pot of mortar g
采用JSM-6460LV型扫描电子显微镜分析脱碳灰渣及水化产物的表面结构,样品表面喷金处理。
采用无锡建仪仪器机械有限公司生产的TYE-300B型压力试验机测定试件的抗压强度,采用无锡市锡仪建材仪器厂生产的DKZ-6000型电动抗折试验机测定试件的抗折强度。
根据GB/T 1596—2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》评价强度活性指数。
(1)
式中,H28为强度活性指数,%;R为试验胶砂28 d抗压强度,MPa;R0为对比胶矿28 d抗压强度,MPa。
3 结果与讨论
3.1 高温预热脱碳工业试验结果分析
根据装备实际运行出力和物料停留时间评估,原料取样后约25 min进行烘干后物料取样,烘干物料取样后约30 min依次进行7号、5号、3号沿程取样孔取样,取样孔取样时间间隔10 min,烘干物料取样后约45 min进行出口燃烧后灰渣取样。各工况根据取样要求完成各点取样,对取得样品进行工业分析如图4所示。
图4 各工况下物料取样工业分析
Fig.4 Proximate analysis of material sampling under
various working conditions
由图4可知,气化渣样品1号、2号和3号高温预热脱碳工况下,FCd占比在13.1%～16.2%的气化渣经高温预热脱碳一体化装备处理后,挥发分基本完全脱除、出口灰渣烧失量均低于3%,实现了气化渣的有效脱碳,灰渣烧失量低,有望用于制备建筑材料。脱碳装置中沿程烘干后物料、脱碳装置7号取样孔物料、脱碳装置5号取样孔物料、脱碳装置3号取样孔物料和出口燃烧后成品的FCd含量等比例下降,保证了热量逐级释放,避免局部高位、降低了NOx释放量。由气化渣、污泥掺混样品脱碳工况可知,对于较高含水物料烘干设备可实现有效脱水,FCd占比为18.2%的气化渣、污泥掺配物料经高温预热脱碳一体化装备处理后,出口灰渣烧失量低于5%,实现了高水分灰渣样品的高效脱碳与协同处置;气化渣、污泥掺配物料脱碳工况的提出为园区及周边各种类工业固废的规模化、总包消纳提供了新思路,煤基固废高温预热脱碳一体化装备真正实现了以废治废、变废为宝。
在沿程物料取样的同时,对纯气化渣脱碳工况稳定运行沿程进行烟气取样检测,烟气取样点为脱碳装置7号取样孔、脱碳装置5号取样孔、脱碳装置3号取样孔和脱碳装置出口总烟气,气化渣样品1号、2号和3号高温预热脱碳工况稳定运行沿程NOx排放经检测结果如图5所示。
图5 气化渣高温预热脱碳工况NOx排放
Fig.5 NOx emission of gasification slag under high-temperature
preheating and decarbonization conditions
由图5可知,气化渣样品1号、2号和3号脱碳工况稳定运行沿程NOx排放呈先降低后略增大的趋势,并在取样点3处达到最低排放。对于10万t/a级煤基固废高温预热脱碳一体化装备,排放烟气中硫氧化物测定结果在0～2×10-6,系统自带的旋风除尘器和布袋除尘器可以有效脱除烟气中粉尘,全程等温燃烧控制避免了局部高温、多级配风保证沿程还原性气氛等技术优势,在不添加其他脱硝试剂的前提下,实现了脱碳装置取样点7、脱碳装置取样点5、脱碳装置取样点3—出口总烟气均处于NOx较低排放范围内,气化渣样品1号、2号和3号脱碳工况稳定运行出口烟气按O2体积分数9%折算,NOx排放在64.5～66.9 mg/m3,实现了规模化消纳气化渣的NOx直燃低排放。
经过对新疆现场运行10万t/a级煤基固废高温预热脱碳一体化装备的沿程物料及烟气现场工业试验测试数据可知:煤基固废高温预热脱碳一体化装备可在不添加辅助燃料条件下实现规模化消纳气化渣的稳定着火、高效燃尽,出口灰渣烧失量均低于3%;在不添加其他脱硝试剂的前提下可实现NOx直燃低排放,出口烟气按O2体积分数9%折算,NOx排放在64.5～66.9 mg/m3;灰渣的烧失量符合建材原料标准,可考虑作为制备建筑材料的原料;气化渣、污泥掺配物料脱碳为园区及周边各种类工业固废的规模化、耦合消纳提供了新思路。工业示范项目的建设运行,表明煤基固废高温预热脱碳一体化装备真正实现了以废治废、变废为宝,对园区及周边高含水低含碳煤气化渣的规模化消纳起到重要作用,脱碳过程中产生的热量可用于供热或发电,脱碳灰渣可作建材进一步应用,真正实现超低品位气化渣能源化与资源化的综合利用。
3.2 脱碳固相灰渣水泥特性分析
3.2.1 脱碳固相灰渣及水泥胶砂XRD分析
对纯水泥及掺加不同种类脱碳灰渣养护28 d后的胶砂进行XRD分析,结果如图6所示,可以发现,纯水泥胶砂以及不同种类脱碳灰渣替代30%水泥后制备的胶砂,其养护28 d后XRD图谱基本一致,主要成分为石英,另外均生成了水化产物氢氧化钙、钙矾石等,使其具备一定的强度。
图6 不同类型养护28 d胶砂XRD分析
Fig.6 XRD analysis of 28 d curing adhesive sand of
different types
3.2.2 脱碳固相灰渣重金属浸出毒性分析
2种脱碳固相灰渣的重金属浸出毒性见表4和表5,可知对于模拟地下水环境和酸雨等特殊酸性环境条件的浸出结果中,脱碳煤气化渣样品的各项重金属浸出值均低于标准极限,符合一类一般固废的标准,可进行资源化利用;煤气化渣与污泥脱碳混合物样品中有Ag、Be、Hg重金属浸出值超过标准限值,存在一定环境风险,用做水泥胶砂掺混料时需慎重考虑其安全性。
表4 重金属水平振荡法浸出特性分析
Table 4 Analysis of leaching characteristics of heavy metals using horizontal oscillation method mg/L
表5 重金属硫酸硝酸法浸出特性分析
Table 5 Analysis of leaching characteristics of heavy metals using sulfuric acid nitric acid method mg/L
3.2.3 脱碳固相灰渣及水泥胶砂形貌特征
脱碳固相灰渣原样以及掺加30%脱碳灰渣相应的3 d及110 d龄期水泥胶砂水化产物形貌特征如图7所示。由于气化渣与污泥掺合比为7∶1,经预热脱碳后,DCGS与DMSS原样形貌特征比较相似,主要由块状不规则颗粒以及黏附小颗粒构成,圆球颗粒较少。经过3 d龄期后,水化产物均发生反应,结构变得较原样更加致密,颗粒表面呈多孔及片状结构,生成Ca(OH)2、C-S-H凝胶以及针状钙矾石[9];110 d龄期时,DCGS-30针状物质发达,与纯水泥胶砂形貌类似,互相交错增大胶砂强度,DMSS-30针状物质较少,经过水化反应形成一致密整体,孔隙较少,但DCGS-30与DMSS-30与Cement-100水泥胶砂形貌相比,结构仍较松散不致密,强度相对较低。
图7 脱碳灰渣原样以及水化产物形貌特征
Fig.7 Morphological characteristics of decarburized slag and hydrated products
3.2.4 脱碳固相灰渣胶砂强度
水泥及掺加不同脱碳固相灰渣胶砂的抗折强度如图8所示,以纯水泥的抗折强度为基准,2种固相灰渣替代30%水泥后的强度与之比较,得到相对抗折强度大小。水泥及脱碳固相灰渣胶砂的抗折强度均随着养护时间的延长而不断增大,养护初期,强度增幅较大,28 d龄期后,强度增幅趋于平缓,28 d龄期Cement-100、DCGS-30、DMSS-30的抗折强度分别为7.83、6.13、6.83 MPa,110 d龄期时分别为9.05、7.38、8.21 MPa。掺加30%固相灰渣后,DCGS-30、DMSS-30的抗折强度均低于同一龄期Cement-100的抗折强度,这可能是掺加固相灰渣后,水泥用量减少,水化所产生的凝胶性物质减少,导致强度下降。
图8 不同固相灰渣的抗折强度
Fig.8 Flexural strength of different solid slag
同一龄期下,DMSS-30均高于DCGS-30的抗折强度,以Cement-100抗折强度为基准,2种固相灰渣胶砂强度增大速率不断变大,随着养护时间延长,脱碳固相灰渣中的活性物质逐渐与水化产物氢氧化钙等反应,其强度持续增加[23],表现为越来越接近水泥抗折强度,28 d龄期时DCGS-30、DMSS-30与Cement-100的抗折强度对比分别为78.29%、87.23%。
水泥及掺加不同脱碳固相灰渣胶砂的抗压强度如图9所示,以纯水泥的抗压强度为基准,参照强度活性指数计算方法,2种固相灰渣替代30%水泥后的强度与之比较,得到相对抗压强度大小。与抗折强度变化规律一致,水泥及脱碳固相灰渣胶砂的抗压强度均随养护时间的延长而不断增大,养护初期,强度增幅较大,28 d龄期后,强度增幅趋于平缓,28 d龄期Cement-100、DCGS-30、DMSS-30的抗压强度分别为46.28、37.17、41.95 MPa,110 d龄期时分别为53.66、42.84、49.91 MPa。掺加30%脱碳固相灰渣后,DCGS-30、DMSS-30的抗压强度均低于同一龄期Cement-100的抗压强度。养护初期,DCGS-30与DMSS-30抗压强度相差不大,但随养护时间延长,DMSS-30抗压强度增幅较快。相比水泥胶砂,2种固相灰渣胶砂强度比例均呈先降低后增大趋势,固相灰渣火山灰活性不断增大。DMSS与DCGS相比钙含量相对较高,对水化反应有促进作用,由图7可以看出,3 d龄期时,DMSS-30发生了明显的水化反应,而DCGS-30仍含有较多颗粒物;110 d龄期时,DMSS-30形成致密整体产物,较DCGS-30孔隙较少。DCGS-30及DMSS-30的强度活性指数分别为80%及91%,均>70%,符合拌制砂浆和混凝土用粉煤灰以及水泥活性混合材料用粉煤灰强度活性指数要求[24],与LUO等[22]利用实验室条件脱碳后的气化粗渣替代水泥得到的强度活性指数82.7%相当,表明气化渣规模化预热脱碳后制备水泥混合材具有可行性与实用价值。
图9 不同固相灰渣的抗压强度
Fig.9 Compressive strength of different solid slag
4 结 论
1)干基固定碳占比在13.1%～16.2%的气化渣经高温预热脱碳一体化装备处理后,挥发分基本完全脱除,出口灰渣残碳量均低于3%,稳定运行出口烟气按照O2体积分数9%折算,NOx排放在64.5～66.9 mg/m3,在不添加辅助燃料条件下实现输入物料的稳定着火、高效燃尽;同时,在不添加其他脱硝试剂的前提下可实现NOx直燃低排放。
2)水泥及掺加脱碳固相灰渣胶砂的强度均随着养护时间的延长而不断增大,28 d龄期时DCGS-30、DMSS-30与Cement-100的抗折强度对比分别为78.29%和87.23%,DCGS-30及DMSS-30的强度活性指数分别达到80%及91%,均>70%,表明水泥替代掺量30%时,均符合拌制砂浆和混凝土用粉煤灰以及水泥活性混合材料用粉煤灰强度活性指数要求。
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Experiment on high temperature preheating and decarbonization process of coal gasification slag and cement properties of solid phase products
